崔屹，最新JACS！

本文研究背景为锂金属电池中死锂（非活性Li⁰）的可视化难题，因锂元素原子序数低，常规电子束及X射线成像难以区分Li⁰与低Z的固体电解质界面（SEI）组分。研究目的旨在开发一种基于氧化还原反应的化学染色策略，利用高原子序数金属离子（如Au³⁺）与Li⁰的自发置换反应，在Li⁰表面原位生成纳米颗粒标记物，以增强其在多种成像模态下的对比度。结论证实，优化后的AuCl₃/DME染色液能在数分钟内有效标记Li⁰，且不显著改变其形貌，并通过cryo-EM/ET、EDS与EELS验证了Au纳米颗粒与Li⁰的共定位关系。该技术首次实现了在放电态下对SEI包裹的非活性Li⁰的SEM-EDS和cryo-STEM成像，成功揭示了非活性Li⁰在电极边缘富集的空间分布特征，并建立了其尺寸（如1 M DME中约25.34 μm²，LHCE中约8.76 μm²）和覆盖率与电解液类型及电池库伦效率（LHCE约99%）的关联。结合XCT三维成像，可定量估算不同电解液中非活性Li⁰的容量损失，为锂金属电池失效机理研究提供了多尺度、多模态的高效分析工具。