Analytical Artifact Due to Residual HCN in Acetonitrile
有机合成与工艺文献分享
2025-09-22 06:47
文章摘要
背景:在有机合成工艺中,定量核磁共振与计算效价间出现偏差,引发对未知色谱杂质的探究。研究目的:通过高分辨质谱和氢/氘交换实验鉴定杂质结构为氰醇衍生物,追溯其源于分析用乙腈试剂中的氢氰酸污染,并系统考察稀释剂组成、样品温度、pH值等参数对杂质形成的影响。结论:提出使用甲醇或无氢氰酸乙腈作为稀释剂、降低乙腈比例、使用新鲜配制样品等控制策略,证实含吡啶等杂环的醛类化合物更易形成此类分析假象。
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