Inhouse-Monitoring von Post-Consumer-Recyclingmaterial für Kosmetikverpackungen mittels GC-MS

Mit der steigenden Nachfrage nach nachhaltigen Verpackungen hat auch rezykliertes Kunststoffmaterial aus Endverbraucherabfällen, sogenanntes Post-Consumer-Recyclat (PCR), zunehmend an Bedeutung gewonnen. Durch sorgfältige Trennung der Abfälle aus dem gelben Sack oder der gelben Tonne lassen sich sogenannte Regranulate hersteilen, sortenreine Polyethylen- (PE) oder Polypropylen- (PP) Pellets, welche als Ausgangsmaterial für eine Vielzahl an Packmitteln dienen. Um auch bei einem stark heterogenen und veränderlichen Material wie dem PCR ein gleichbleibendes Maß an Qualität und eine Einhaltung der gängigen nationalen und internationalen Vorschriften gewährleisten zu können, sind regelmäßige Kontrollen nötig. Eine Analyse des Recyclatmaterials in Pelletform bietet hierbei die Möglichkeit, das Material vor der Flaschenformung toxikologisch zu bewerten und eine Aussage über die Konformität für bestimmte Flaschengrößen und Produktarten treffen zu können. Neben der Bestimmung der Gesamtmigration in Anlehnung an DIN EN 1186-3 [1] und der Analyse der Schwermetalle nach Druckaufschluss mittels ICP-OES gibt vor allem das Screening aller NIAS (non intentionally added substances) Aufschluss über die Qualität des vorliegenden Materials. Hierzu wurde im Rahmen der durchgeführten Messungen bei der Teilnahme am CosPaTox-Projekt [2] die bestehende Methodik hinsichtlich der Probenvorbereitung der GC-Parameter angepasst und optimiert. Zur Probenvorbereitung wird ein Extrakt aus rezykliertem Pelletmaterial und Dichlormethan im Verhältnis 1:1 angesetzt und für 72 Stunden bei 40 °C inkubiert. Nach Entfernung des Pelletmaterials und Versetzen mit 10 ppm des internen Standards 4,4-Difluorobiphenyl (4,4-DFB) kann der Extrakt direkt zur GC-Messung eingesetzt werden. Die Auftrennung erfolgt über einen Temperaturgradienten von 40 - 280 °C, bei einer Laufzeit pro Injektion von 80 Minuten. Hierbei lassen sich bis zu 250 Einzelsubstanzen auftrennen. Diese werden mittels Massenspektrometer detektiert (Fullscan, 20 - 800 m/z). Die Identifizierung der Einzelsubstanzen erfolgt sowohl durch Abgleich der Massenspektren mit vorhanden Spektren aus bekannten Datenbanken, als auch durch den Vergleich des Retentionsindex (RI) mit dem der Referenzsubstanz. Eine Substanz gilt als identifiziert, wenn das prozentuale Match der Massenspektren bei > 50% liegt und die Abweichung des RI von der Referenzsubstanz maximal ± 10 beträgt. Sind diese Kriterien nicht erfüllt, kann in den meisten Fällen zumindest die Substanzklasse der unbekannten Substanz benannt werden. Eine Sem „-Quantifizierung aller detektierten Peaks ist über das Verhältnis der Peakflächen der Proben zum internen Standard 4,4-DFB möglich. Im weiteren Vorgehen soll die Identifizierung der Peaks hinsichtlich der Genauigkeit, aber auch der Effizienz optimiert werden.