Differenzierung von aromatischen Mineralölkohlenwasserstoffen (MOAH) in 1-2 Ring und ≥3 Ring Spezies mittels Donor-Acceptor-Complex Chromatography (DACC)
M. Lommatzsch, Dr. M. Eckardt, S. Säger, J. Holzapfel, T.J. Simat
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Abstract
Das analytische Routineverfahren zur Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen als Kontamination in Lebensmitteln und Lebensmittelkontaktmaterialien mittels online gekoppelter HPLC-GC-FID ermöglicht die Unterscheidung gesättigter (mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH) und aromatischer (mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH) Kohlenwasserstoffe durch Fraktionierung über eine Normalphasen-Kieselgel-Trennung. Aufgrund unterschiedlicher toxikologischer Klassifizierungen ist für die MOAH-Fraktion jedoch eine erweiterte Differenzierung in die 1-2 Ring sowie > 3 Ring Spezies von Relevanz, welche derzeit analytisch maßgeblich über die zweidimensionale Gaschromatographie (GCxGC) realisiert wird.
In der vorgestellten Studie wird ein alternatives Konzept zur MOAH-Differenzierung vorgestellt, bei welchem die MOAH-Fraktion der Routine-HPLC-GC-FID-Analytik über eine zusätzlich integrierte, Aromaten-spezifische DACC-Trennsäule geleitet wird. Dies ermöglicht einerseits die erweiterte Charakterisierung positiver MOAH-Befunde via HPLC-GC-FID ohne aufwendige und teure GCxGC-Analyse. Andererseits kann die DACC-Methode als komplementärer analytischer Ansatz positive GCxGC-Befunde absichern. Insbesondere bei unvermeidbaren Co-Elutionen mit biogenen Olefinen (u.a. Terpenen) kann der DACC-Ansatz besonderen Mehrwert liefern, da die Störsubstanzen in der Regel nur die 1-2-Ring MOAH-Fraktion betreffen und daher eine Bestimmung der relevanten ≥ 3 Ring MOAH ohne verfälschende Epoxidierung ermöglichen.
Der DACC-Ansatz wurde erfolgreich an verschiedenen Lebensmitteln und Nicht-Lebensmittelproben etabliert und kann in bestehende Routine-HPLC-GC-FID-Systeme integriert werden.