Kernmagnetresonanzspektroskopie im Dienste des Verbraucherschutzes

Abstract

Die Kernmagnetresonanzspektroskopie (NMR) ist ein vielseitiges analytisches Verfahren sowohl zur Bestimmung der Authentizität von Proben als auch zur quantitativen Bestimmung zahlreicher Inhaltsstoffe.

Am Landesamt für Verbraucherschutz ST wurde mittels Protonen-Kernmagnet-resonanzspektroskopie (¹H-NMR) eine Datenbank mit Spektren von über 1400 Weinen aufgebaut und für die Bestimmung der Authentizität von Wein verwendet. Auf diese Weise lässt sich mit einer verhältnismäßig einfachen und kurzen Probenvorbereitung eine Aussage treffen, ob die Auslobung der Herkunft Saale/Unstrut bei Wein zutreffend ist. Die Modelle wurden in Python erstellt, wobei die Auswertung mittels kompilierter MatLab-Skripte erfolgt.

Darüber hinaus wird die ¹H-NMR zur quantitativen Bestimmung zahlreicher Inhaltsstoffe z. B. in Wein, Saft, alkoholfreien Erfrischungsgetränken, Honig oder Absinth verwendet (¹H-qNMR).

Des Weiteren wird am Landesamt für Verbraucherschutz ST mittels ¹H-qNMR auch die Reinheit organischer Verbindungen untersucht. Im Vergleich zu chromatographischen Verfahren bietet die NMR-Methode Vorteile wie eine schnelle und einfache Probenvorbereitung, kurze Analysezeiten sowie eine zerstörungsfreie Messung. Die ISO 24583:2022 definiert die allgemeinen Anforderungen und Leistungskriterien für die Reinheitsbestimmung unter Verwendung eines internen Standards, meist eines zertifizierten Referenzmaterials. Für eine verlässliche Analyse werden pro Analyten mindestens drei unabhängige Probenvorbereitungen und jeweils drei Messungen empfohlen. [1] Folgende Punkte sind bei der Analyse besonders zu beachten:

1) Auswahl eines geeigneten internen Standards und passenden Lösemittels

2) Optimierung und Überprüfung der Acquisition- und Processing-Parameter

3) Bestimmung der Messunsicherheit durch Mehrfachmessungen.

Ziel dieser Untersuchungen ist unter anderem eine Überprüfung der Haltbarkeit von Chemikalien.