Олександр Кохан, Мирон Рудиш, Олександр Смітюх, Олег Марчук
{"title":"黄铁矿的合成和结构均一性","authors":"Олександр Кохан, Мирон Рудиш, Олександр Смітюх, Олег Марчук","doi":"10.32782/pcsd-2023-3-4","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"Робота присвячена вивченню особливостей отримання монокристалів сполуки Ag3SbS3 (аналог природнього мінералу піраргіриту), що є перспективним матеріалом для нелінійної оптики, сенсорних технологій та оптоелектроніки. Монокристал сполуки Ag3SbS3 вирощували методом Бріджмена-Стокбаргера у вертикальній двозонній печі опору з програмованим управлінням регулювання температури. Температура зони розплаву складала 783 К, зони відпалу – 663 К. Ріст кристалу відбувався з швидкістю 0,10–0,24 мм/год; градієнт температури у зоні росту складав 4-6 К/мм. Для синтезу використовували попередньо очищену кварцеву ампулу із шихтою, що була вакуумована до залишкового тиску 10–2 Па. Для отримання монокристалу Ag3SbS3 використовували прості речовини (срібло, стибій та сірку) напівпровідникової чистоти. З метою встановлення фазового складу та розрахунку кристалічної структури, для взірця вирощеного монокристалу отримували дифрактограму на рентґенівському апараті ДРОН 4-13 (CuKα-випромінювання; діапазон зйомки 10≤2Θ≤80°; крок зйомки 0,02°; час відліку в точці 15°с). Кристалічну структуру розраховували методом Рітвельда. Для проведення розрахунків використовували пакет програм WinCSD. Кристалічна структура отриманого монокристалу сполуки Ag3SbS3 належить до тригональної сингонії (cтруктурний тип Ag3AsS3 (прустит); просторова група R3c; cимвол Пірсона hR14,161). Розраховані параметри елементарної комірки становлять: a = 1,10402(9) нм, b = 0,8713(1) нм, V = 0,9197(3) нм3. У структурі Ag3SbS3 атоми Ag та S локалізовані в ПСТ 18b, а атоми Sb – в ПСТ 6а. Дослідження кількісного та якісного складу зразків вирощеного монокристалу досліджуваної сполуки проводили методами енергодисперсійної спектроскопії (EDS) та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (EDX) (скануючий електронний мікроскоп Tescan Vega 3 LMU (SEM)). SЕМ-зображення та результати енергодисперсійного рентгенівського аналізу отримано при напрузі 20–25 кВ в умовах високого вакууму (9,0⋅10-2 Па).","PeriodicalId":262003,"journal":{"name":"Проблеми хімії та сталого розвитку","volume":"37 6","pages":""},"PeriodicalIF":0.0000,"publicationDate":"2023-12-26","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"0","resultStr":"{\"title\":\"СИНТЕЗ ТА СТРУКТУРНА ГОМОГЕННІСТЬ ПІРАРГІРИТУ\",\"authors\":\"Олександр Кохан, Мирон Рудиш, Олександр Смітюх, Олег Марчук\",\"doi\":\"10.32782/pcsd-2023-3-4\",\"DOIUrl\":null,\"url\":null,\"abstract\":\"Робота присвячена вивченню особливостей отримання монокристалів сполуки Ag3SbS3 (аналог природнього мінералу піраргіриту), що є перспективним матеріалом для нелінійної оптики, сенсорних технологій та оптоелектроніки. Монокристал сполуки Ag3SbS3 вирощували методом Бріджмена-Стокбаргера у вертикальній двозонній печі опору з програмованим управлінням регулювання температури. Температура зони розплаву складала 783 К, зони відпалу – 663 К. Ріст кристалу відбувався з швидкістю 0,10–0,24 мм/год; градієнт температури у зоні росту складав 4-6 К/мм. Для синтезу використовували попередньо очищену кварцеву ампулу із шихтою, що була вакуумована до залишкового тиску 10–2 Па. Для отримання монокристалу Ag3SbS3 використовували прості речовини (срібло, стибій та сірку) напівпровідникової чистоти. З метою встановлення фазового складу та розрахунку кристалічної структури, для взірця вирощеного монокристалу отримували дифрактограму на рентґенівському апараті ДРОН 4-13 (CuKα-випромінювання; діапазон зйомки 10≤2Θ≤80°; крок зйомки 0,02°; час відліку в точці 15°с). Кристалічну структуру розраховували методом Рітвельда. Для проведення розрахунків використовували пакет програм WinCSD. Кристалічна структура отриманого монокристалу сполуки Ag3SbS3 належить до тригональної сингонії (cтруктурний тип Ag3AsS3 (прустит); просторова група R3c; cимвол Пірсона hR14,161). Розраховані параметри елементарної комірки становлять: a = 1,10402(9) нм, b = 0,8713(1) нм, V = 0,9197(3) нм3. У структурі Ag3SbS3 атоми Ag та S локалізовані в ПСТ 18b, а атоми Sb – в ПСТ 6а. Дослідження кількісного та якісного складу зразків вирощеного монокристалу досліджуваної сполуки проводили методами енергодисперсійної спектроскопії (EDS) та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (EDX) (скануючий електронний мікроскоп Tescan Vega 3 LMU (SEM)). SЕМ-зображення та результати енергодисперсійного рентгенівського аналізу отримано при напрузі 20–25 кВ в умовах високого вакууму (9,0⋅10-2 Па).\",\"PeriodicalId\":262003,\"journal\":{\"name\":\"Проблеми хімії та сталого розвитку\",\"volume\":\"37 6\",\"pages\":\"\"},\"PeriodicalIF\":0.0000,\"publicationDate\":\"2023-12-26\",\"publicationTypes\":\"Journal Article\",\"fieldsOfStudy\":null,\"isOpenAccess\":false,\"openAccessPdf\":\"\",\"citationCount\":\"0\",\"resultStr\":null,\"platform\":\"Semanticscholar\",\"paperid\":null,\"PeriodicalName\":\"Проблеми хімії та сталого розвитку\",\"FirstCategoryId\":\"1085\",\"ListUrlMain\":\"https://doi.org/10.32782/pcsd-2023-3-4\",\"RegionNum\":0,\"RegionCategory\":null,\"ArticlePicture\":[],\"TitleCN\":null,\"AbstractTextCN\":null,\"PMCID\":null,\"EPubDate\":\"\",\"PubModel\":\"\",\"JCR\":\"\",\"JCRName\":\"\",\"Score\":null,\"Total\":0}","platform":"Semanticscholar","paperid":null,"PeriodicalName":"Проблеми хімії та сталого розвитку","FirstCategoryId":"1085","ListUrlMain":"https://doi.org/10.32782/pcsd-2023-3-4","RegionNum":0,"RegionCategory":null,"ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":null,"EPubDate":"","PubModel":"","JCR":"","JCRName":"","Score":null,"Total":0}
Робота присвячена вивченню особливостей отримання монокристалів сполуки Ag3SbS3 (аналог природнього мінералу піраргіриту), що є перспективним матеріалом для нелінійної оптики, сенсорних технологій та оптоелектроніки. Монокристал сполуки Ag3SbS3 вирощували методом Бріджмена-Стокбаргера у вертикальній двозонній печі опору з програмованим управлінням регулювання температури. Температура зони розплаву складала 783 К, зони відпалу – 663 К. Ріст кристалу відбувався з швидкістю 0,10–0,24 мм/год; градієнт температури у зоні росту складав 4-6 К/мм. Для синтезу використовували попередньо очищену кварцеву ампулу із шихтою, що була вакуумована до залишкового тиску 10–2 Па. Для отримання монокристалу Ag3SbS3 використовували прості речовини (срібло, стибій та сірку) напівпровідникової чистоти. З метою встановлення фазового складу та розрахунку кристалічної структури, для взірця вирощеного монокристалу отримували дифрактограму на рентґенівському апараті ДРОН 4-13 (CuKα-випромінювання; діапазон зйомки 10≤2Θ≤80°; крок зйомки 0,02°; час відліку в точці 15°с). Кристалічну структуру розраховували методом Рітвельда. Для проведення розрахунків використовували пакет програм WinCSD. Кристалічна структура отриманого монокристалу сполуки Ag3SbS3 належить до тригональної сингонії (cтруктурний тип Ag3AsS3 (прустит); просторова група R3c; cимвол Пірсона hR14,161). Розраховані параметри елементарної комірки становлять: a = 1,10402(9) нм, b = 0,8713(1) нм, V = 0,9197(3) нм3. У структурі Ag3SbS3 атоми Ag та S локалізовані в ПСТ 18b, а атоми Sb – в ПСТ 6а. Дослідження кількісного та якісного складу зразків вирощеного монокристалу досліджуваної сполуки проводили методами енергодисперсійної спектроскопії (EDS) та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (EDX) (скануючий електронний мікроскоп Tescan Vega 3 LMU (SEM)). SЕМ-зображення та результати енергодисперсійного рентгенівського аналізу отримано при напрузі 20–25 кВ в умовах високого вакууму (9,0⋅10-2 Па).