黄铁矿的合成和结构均一性

Олександр Кохан, Мирон Рудиш, Олександр Смітюх, Олег Марчук
{"title":"黄铁矿的合成和结构均一性","authors":"Олександр Кохан, Мирон Рудиш, Олександр Смітюх, Олег Марчук","doi":"10.32782/pcsd-2023-3-4","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"Робота присвячена вивченню особливостей отримання монокристалів сполуки Ag3SbS3 (аналог природнього мінералу піраргіриту), що є перспективним матеріалом для нелінійної оптики, сенсорних технологій та оптоелектроніки. Монокристал сполуки Ag3SbS3 вирощували методом Бріджмена-Стокбаргера у вертикальній двозонній печі опору з програмованим управлінням регулювання температури. Температура зони розплаву складала 783 К, зони відпалу – 663 К. Ріст кристалу відбувався з швидкістю 0,10–0,24 мм/год; градієнт температури у зоні росту складав 4-6 К/мм. Для синтезу використовували попередньо очищену кварцеву ампулу із шихтою, що була вакуумована до залишкового тиску 10–2 Па. Для отримання монокристалу Ag3SbS3 використовували прості речовини (срібло, стибій та сірку) напівпровідникової чистоти. З метою встановлення фазового складу та розрахунку кристалічної структури, для взірця вирощеного монокристалу отримували дифрактограму на рентґенівському апараті ДРОН 4-13 (CuKα-випромінювання; діапазон зйомки 10≤2Θ≤80°; крок зйомки 0,02°; час відліку в точці 15°с). Кристалічну структуру розраховували методом Рітвельда. Для проведення розрахунків використовували пакет програм WinCSD. Кристалічна структура отриманого монокристалу сполуки Ag3SbS3 належить до тригональної сингонії (cтруктурний тип Ag3AsS3 (прустит); просторова група R3c; cимвол Пірсона hR14,161). Розраховані параметри елементарної комірки становлять: a = 1,10402(9) нм, b = 0,8713(1) нм, V = 0,9197(3) нм3. У структурі Ag3SbS3 атоми Ag та S локалізовані в ПСТ 18b, а атоми Sb – в ПСТ 6а. Дослідження кількісного та якісного складу зразків вирощеного монокристалу досліджуваної сполуки проводили методами енергодисперсійної спектроскопії (EDS) та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (EDX) (скануючий електронний мікроскоп Tescan Vega 3 LMU (SEM)). SЕМ-зображення та результати енергодисперсійного рентгенівського аналізу отримано при напрузі 20–25 кВ в умовах високого вакууму (9,0⋅10-2 Па).","PeriodicalId":262003,"journal":{"name":"Проблеми хімії та сталого розвитку","volume":"37 6","pages":""},"PeriodicalIF":0.0000,"publicationDate":"2023-12-26","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"0","resultStr":"{\"title\":\"СИНТЕЗ ТА СТРУКТУРНА ГОМОГЕННІСТЬ ПІРАРГІРИТУ\",\"authors\":\"Олександр Кохан, Мирон Рудиш, Олександр Смітюх, Олег Марчук\",\"doi\":\"10.32782/pcsd-2023-3-4\",\"DOIUrl\":null,\"url\":null,\"abstract\":\"Робота присвячена вивченню особливостей отримання монокристалів сполуки Ag3SbS3 (аналог природнього мінералу піраргіриту), що є перспективним матеріалом для нелінійної оптики, сенсорних технологій та оптоелектроніки. Монокристал сполуки Ag3SbS3 вирощували методом Бріджмена-Стокбаргера у вертикальній двозонній печі опору з програмованим управлінням регулювання температури. Температура зони розплаву складала 783 К, зони відпалу – 663 К. Ріст кристалу відбувався з швидкістю 0,10–0,24 мм/год; градієнт температури у зоні росту складав 4-6 К/мм. Для синтезу використовували попередньо очищену кварцеву ампулу із шихтою, що була вакуумована до залишкового тиску 10–2 Па. Для отримання монокристалу Ag3SbS3 використовували прості речовини (срібло, стибій та сірку) напівпровідникової чистоти. З метою встановлення фазового складу та розрахунку кристалічної структури, для взірця вирощеного монокристалу отримували дифрактограму на рентґенівському апараті ДРОН 4-13 (CuKα-випромінювання; діапазон зйомки 10≤2Θ≤80°; крок зйомки 0,02°; час відліку в точці 15°с). Кристалічну структуру розраховували методом Рітвельда. Для проведення розрахунків використовували пакет програм WinCSD. Кристалічна структура отриманого монокристалу сполуки Ag3SbS3 належить до тригональної сингонії (cтруктурний тип Ag3AsS3 (прустит); просторова група R3c; cимвол Пірсона hR14,161). Розраховані параметри елементарної комірки становлять: a = 1,10402(9) нм, b = 0,8713(1) нм, V = 0,9197(3) нм3. У структурі Ag3SbS3 атоми Ag та S локалізовані в ПСТ 18b, а атоми Sb – в ПСТ 6а. Дослідження кількісного та якісного складу зразків вирощеного монокристалу досліджуваної сполуки проводили методами енергодисперсійної спектроскопії (EDS) та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (EDX) (скануючий електронний мікроскоп Tescan Vega 3 LMU (SEM)). SЕМ-зображення та результати енергодисперсійного рентгенівського аналізу отримано при напрузі 20–25 кВ в умовах високого вакууму (9,0⋅10-2 Па).\",\"PeriodicalId\":262003,\"journal\":{\"name\":\"Проблеми хімії та сталого розвитку\",\"volume\":\"37 6\",\"pages\":\"\"},\"PeriodicalIF\":0.0000,\"publicationDate\":\"2023-12-26\",\"publicationTypes\":\"Journal Article\",\"fieldsOfStudy\":null,\"isOpenAccess\":false,\"openAccessPdf\":\"\",\"citationCount\":\"0\",\"resultStr\":null,\"platform\":\"Semanticscholar\",\"paperid\":null,\"PeriodicalName\":\"Проблеми хімії та сталого розвитку\",\"FirstCategoryId\":\"1085\",\"ListUrlMain\":\"https://doi.org/10.32782/pcsd-2023-3-4\",\"RegionNum\":0,\"RegionCategory\":null,\"ArticlePicture\":[],\"TitleCN\":null,\"AbstractTextCN\":null,\"PMCID\":null,\"EPubDate\":\"\",\"PubModel\":\"\",\"JCR\":\"\",\"JCRName\":\"\",\"Score\":null,\"Total\":0}","platform":"Semanticscholar","paperid":null,"PeriodicalName":"Проблеми хімії та сталого розвитку","FirstCategoryId":"1085","ListUrlMain":"https://doi.org/10.32782/pcsd-2023-3-4","RegionNum":0,"RegionCategory":null,"ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":null,"EPubDate":"","PubModel":"","JCR":"","JCRName":"","Score":null,"Total":0}
引用次数: 0

摘要

这项工作致力于研究获得 Ag3SbS3(天然矿物黄铁矿的类似物)单晶体的特殊性,Ag3SbS3 是一种在非线性光学、传感器技术和光电子学方面很有前途的材料。Ag3SbS3 的单晶体是在带有可编程温度控制的立式双区电阻炉中通过布里奇曼-斯托克巴格法生长出来的。晶体生长速度为 0.10-0.24 mm/h;生长区的温度梯度为 4-6 K/mm。在合成过程中,使用了一个预先清洁过的石英安瓿瓶,安瓿瓶中的电荷被抽真空至 10-2 Pa 的残余压力。使用半导体纯度的简单物质(银、锑和硫)来获得 Ag3SbS3 单晶体。为了确定相组成和计算晶体结构,使用 DRON 4-13 X 射线机(CuKα 辐射;测量范围 10≤2Θ≤80°;测量步长 0.02°;点参考时间 15°s)对生长出的单晶样品进行了衍射。晶体结构是通过里特维尔德法计算得出的。计算使用 WinCSD 软件包。所获得的 Ag3SbS3 单晶体的晶体结构属于三方共晶(结构类型为 Ag3AsS3(磷灰石);空间群为 R3c;皮尔逊 hR14.161)。单位晶胞的计算参数如下:a = 1.10402(9) nm,b = 0.8713(1) nm,V = 0.9197(3) nm3。在 Ag3SbS3 结构中,Ag 原子和 S 原子位于 PST 18b 中,Sb 原子位于 PST 6a 中。通过能量色散光谱(EDS)和能量色散 X 射线光谱(EDX)(Tescan Vega 3 LMU 扫描电子显微镜(SEM))研究了所研究化合物生长单晶样品的定量和定性组成。扫描电子显微镜图像和能量色散 X 射线分析结果是在高真空(9.0⋅10-2 帕)、20-25 千伏电压下获得的。
本文章由计算机程序翻译,如有差异,请以英文原文为准。
СИНТЕЗ ТА СТРУКТУРНА ГОМОГЕННІСТЬ ПІРАРГІРИТУ
Робота присвячена вивченню особливостей отримання монокристалів сполуки Ag3SbS3 (аналог природнього мінералу піраргіриту), що є перспективним матеріалом для нелінійної оптики, сенсорних технологій та оптоелектроніки. Монокристал сполуки Ag3SbS3 вирощували методом Бріджмена-Стокбаргера у вертикальній двозонній печі опору з програмованим управлінням регулювання температури. Температура зони розплаву складала 783 К, зони відпалу – 663 К. Ріст кристалу відбувався з швидкістю 0,10–0,24 мм/год; градієнт температури у зоні росту складав 4-6 К/мм. Для синтезу використовували попередньо очищену кварцеву ампулу із шихтою, що була вакуумована до залишкового тиску 10–2 Па. Для отримання монокристалу Ag3SbS3 використовували прості речовини (срібло, стибій та сірку) напівпровідникової чистоти. З метою встановлення фазового складу та розрахунку кристалічної структури, для взірця вирощеного монокристалу отримували дифрактограму на рентґенівському апараті ДРОН 4-13 (CuKα-випромінювання; діапазон зйомки 10≤2Θ≤80°; крок зйомки 0,02°; час відліку в точці 15°с). Кристалічну структуру розраховували методом Рітвельда. Для проведення розрахунків використовували пакет програм WinCSD. Кристалічна структура отриманого монокристалу сполуки Ag3SbS3 належить до тригональної сингонії (cтруктурний тип Ag3AsS3 (прустит); просторова група R3c; cимвол Пірсона hR14,161). Розраховані параметри елементарної комірки становлять: a = 1,10402(9) нм, b = 0,8713(1) нм, V = 0,9197(3) нм3. У структурі Ag3SbS3 атоми Ag та S локалізовані в ПСТ 18b, а атоми Sb – в ПСТ 6а. Дослідження кількісного та якісного складу зразків вирощеного монокристалу досліджуваної сполуки проводили методами енергодисперсійної спектроскопії (EDS) та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (EDX) (скануючий електронний мікроскоп Tescan Vega 3 LMU (SEM)). SЕМ-зображення та результати енергодисперсійного рентгенівського аналізу отримано при напрузі 20–25 кВ в умовах високого вакууму (9,0⋅10-2 Па).
求助全文
通过发布文献求助,成功后即可免费获取论文全文。 去求助
来源期刊
自引率
0.00%
发文量
0
×
引用
GB/T 7714-2015
复制
MLA
复制
APA
复制
导出至
BibTeX EndNote RefMan NoteFirst NoteExpress
×
提示
您的信息不完整,为了账户安全,请先补充。
现在去补充
×
提示
您因"违规操作"
具体请查看互助需知
我知道了
×
提示
确定
请完成安全验证×
copy
已复制链接
快去分享给好友吧!
我知道了
右上角分享
点击右上角分享
0
联系我们:info@booksci.cn Book学术提供免费学术资源搜索服务,方便国内外学者检索中英文文献。致力于提供最便捷和优质的服务体验。 Copyright © 2023 布克学术 All rights reserved.
京ICP备2023020795号-1
ghs 京公网安备 11010802042870号
Book学术文献互助
Book学术文献互助群
群 号:604180095
Book学术官方微信