Preparation of a Precursor Solution for SiO2 Film Formation and Its Application to the Formation of Au Cluster-dispersed SiO2 Films.

C. Mochizuki, Mitsunobu Sato, Isao Nakamura, Tomohiro Matsubara, Takeshiro Yoshida, Tetsuya Otsuki
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Abstract

エタノール中で,テトラエトキシシランとグルコースを反応させ,糖のケイ素に対する錯形成を利用したアルコキシドの加水分解の制御によって,安定なSiO2膜形成用プレカーサー溶液を調整した.ジエチルアミンを含む最終溶液は,スピンコート法によって石英ガラス基板に対して均一に塗布され,600 °C以上の焼成により,膜厚約500 nmの透明で亀裂のないSiO2膜を与えた.600 °Cおよび1000 °Cで焼成した膜のXPSの測定から,焼成膜中に窒素は残存しないことを確認した.プレカーサー(前駆物質)溶液から粉を得て,TG-DTA測定により熱的性質も検討した.また,得られたプレカーサー溶液にグラフトポリマーで安定化した金クラスター含有アルコール溶液を,ケイ素に対する金の物質量の比(Au/Si)を0.01–0.1の範囲で混合し,金クラスター分散SiO2膜の形成についてさらに検討した.得られたクラスター分散SiO2膜の金クラスターに基づく表面プラズモン共鳴バンドは,金含有率の増大に比例したブルーシフトを示した.金クラスターの結晶子サイズを,膜のXRDから検討し,金含有率に依存しないことを明らかとした.
SiO2成膜前驱体溶液的制备及其在金簇分散SiO2成膜中的应用。
在乙醇中,四乙基硅烷和葡萄糖发生反应,利用糖对硅的错形成,通过控制烷基硅的水解,调整出了稳定的SiO2膜形成用预制剂溶液。含有二乙胺的最终溶液通过自旋镀膜法均匀地涂覆在石英玻璃基板上,经过600°C以上的烧成,形成了膜厚约500nm的透明无龟裂的SiO2膜。通过对600°C和1000°C烧结膜的XPS进行测定,确认了烧结膜中没有残存氮气。从前体物质溶液中得到粉末后,通过TG-DTA测定还研究了热性质。另外,在得到的预压剂溶液中加入用植化聚合物稳定化的含有金簇的酒精溶液,在0.01—0.1的范围内混合金物质与硅的比值,进一步研究了金簇分散SiO2膜的形成。所获得的簇分散SiO2膜基于金簇的表面等离子体共振带显示出与金含量增大成比例的蓝移。研究人员从膜的XRD入手研究了金簇的结晶子尺寸,表明其不依赖于金含量。
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