Validación de un método multiresiduos en UHPLC- MS/MS para la determinación de diez residuos de antibióticos veterinarios en Oncorhynchus mykiss

Nathaly Hurtado, Diego Chirinos, Yenka Flores, Diana Ochoa, Luis Huicho, M. Rivera-Chira
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Abstract

En el Perú existen protocolos regulados para la vigilancia de los residuos antibióticos en el área alimentaria. No obstante, otros rubros como el sector acuícola, que están en continuo crecimiento, no cuentan con controles de vigilancia rutinarios a pesar del uso de antibióticos en los productos de cultivo. La falta de control se debe e21|n parte a que el ente regulador peruano (Organismo Nacional de Sanidad Pesquera SANIPES) no cuenta con ensayos validados, regulados o aceptados para determinar y cuantificar la presencia de residuos veterinarios en productos acuícolas. Por ende, con el objetivo de identificar y determinar si estos residuos se hallan dentro del límite máximo permitido de acuerdo a la regulación nacional, se validó un método de multiresiduos de 10 antibióticos mediante la técnica de cromatografía líquida de ultra alto rendimiento acoplada a la espectrometría de masas de triple cuadrupolo (UHPLC-MS/MS) evaluado en la trucha arcoíris, el producto acuícola de mayor producción nacional. La validación incluyó los parámetros de selectividad, linealidad, sensibilidad, límite de detección, límite de cuantificación, recuperación y precisión, basándose en los criterios de aceptabilidad de la guía de validación de métodos químicos del Programa de Alimentos y Medicina Veterinaria de la Administración de Alimentos y Drogas de los Estados Unidos (FDA). Con el método validado, se analizaron los niveles de residuos de antibióticos en muestras de trucha arcoíris adquiridas al azar en 6 diferentes mercados de Lima Norte (Los Olivos, Independencia, Comas, Puente Piedra, San Martín). Se verificó una adecuada selectividad, menor al 13.82%; una linealidad con valores mayores de 0.99; una sensibilidad con tendencia vertical para la mayoría de los antibióticos; límites de detección y cuantificación menores de 1.994 µg/kg y 6.647 µg/kg, respectivamente; una recuperación dentro del rango de 90% a 115% y una precisión menor del 9%. Finalmente, se detectó trazas de oxitetraciclina en una de las muestras de mercado. El método demostró ser adecuado para la determinación de 10 residuos antibióticos, constituyendo una alternativa útil para el monitoreo de residuos de antibióticos en productos acuícolas.
用超高效液相色谱-质谱/质谱法测定mykiss Oncorhynchus 10个兽药残留的多残留方法的验证
在秘鲁,有监测食品领域抗生素残留的监管协议。然而,其他部门,如不断增长的水产养殖部门,尽管在养殖产品中使用了抗生素,却没有常规的监测控制。缺乏控制应e21 n - n的部分原因是秘鲁的部门(国家卫生机构SANIPES)没有试验验证,渔业监管或接受以查明和量化存在兽医废物acuícolas产品。因此,目的是查明和确定这些废物中允许上限内根据国家条例,此外multiresiduos 10抗生素的方法通过技术的高性能超液体色谱质谱的三重cuadrupolo鳟(UHPLC-MS / dm)评估arcoíris最大的研究产品,国内生产的。验证参数包括限制,高标度、灵敏度、选择性定量探测、极限、恢复和精度,根据验收标准的化学分析方法验证指南和兽医学粮食方案美国食品和药物管理局(FDA)。采用验证方法,分析了在利马北部6个不同市场(los Olivos, Independencia, Comas, Puente Piedra, San martin)随机获得的虹鳟鱼样品中的抗生素残留水平。验证了足够的选择性,小于13.82%;线性度值大于0.99;对大多数抗生素的垂直敏感性;检出限和定量限分别低于1.994µg/kg和6647µg/kg;回收率在90% - 115%范围内,准确度低于9%。最后,在一个市场样品中检测到土霉素的痕迹。该方法适用于10种抗生素残留的测定,是监测水产产品中抗生素残留的一种有用的替代方法。
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