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本研究开发了一种经济高效的合成策略，通过喷雾干燥结合热分解还原法成功制备了从五元到八元体系的贵金属基高熵合金三维纳米框架结构（HEA-3DNFs）。该方法在温和条件下实现了多元素的同步还原和单相固溶体合金的形成。其中，PtNiCoCuRuIr HEA-3DNF在甲醇氧化反应中表现出卓越性能，活性达到商业铂黑的15倍。机理研究表明，贵金属能显著降低过渡金属的还原活化能，促进多元素均匀合金化。通过原位扫描透射电镜观测与密度泛函理论计算，作者揭示了材料从面心立方结构向六方密堆积结构的相变过程，并证明通过调控还原温度与铂钌比例可实现相组成的精确控制。这些发现为开发高性能、可调控的贵金属高熵合金催化剂提供了重要指导。