六氟乙酰丙酮研究钾、红宝石及其合成和结晶副产品

Д.В. Кочелаков, Е. С. Викулова, Н. В. Куратьева, Андрей Сергеевич Сухих, С. А. Громилов
{"title":"六氟乙酰丙酮研究钾、红宝石及其合成和结晶副产品","authors":"Д.В. Кочелаков, Е. С. Викулова, Н. В. Куратьева, Андрей Сергеевич Сухих, С. А. Громилов","doi":"10.26902/jsc_id104595","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"Синтезированы и охарактеризованы (элементный анализ, ИК-спектроскопия, рентгенофазовый анализ) комплексы MI(hfac), где MI = K+, Rb+, hfac = CF3COCHCOCF3- (гексафторацетилацетонат-ион). Показано, что при синтезе K(hfac) из этилацетатного (EtOAc) раствора K2CO3 и Hhfac, взятых в стехиометрическом соотношении, на промежуточном этапе молекулы EtOAc входят в координационную сферу K+ и образуются кристаллы {K2(hfac)2(EtOAc)}∞. При комнатной температуре EtOAc отщепляется и образуется целевой продукт K(hfac). Двукратный избыток Hhfac приводит к образованию смеси продуктов, в которой присутствуют кристаллы аддукта с водой и гидратированным β-дикетоном {K2(H4hfpt)2(hfac)2(H2O)}∞ (H4hfpt = 1,1,1,5,5,5-гексафторпентан-2,2,4,4,-тетраол). Медленная кристаллизация Rb(hfac) в Г-образной ампуле в хлороформе при 35-40°С приводит к формированию кристаллов {Rb3(hfac)2(CF3COO)(ttpt)}∞ (ttpt = 2,4,6-трис(трифторметил)тетрагидропиран-2,4,6-триол), а при кристаллизации в 1.1 M капле раствора NaCl найдены кристаллы {Na2Rb(hfac)3}∞. Методом термогравиметрии показано, что гексафторацетилацетонат рубидия термически менее стабилен, чем аналогичные комплексы калия и цезия.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0000,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"0","resultStr":"{\"title\":\"ИССЛЕДОВАНИЕ ГЕКСАФТОРАЦЕТИЛАЦЕТОНАТОВ КАЛИЯ, РУБИДИЯ И ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ИХ СИНТЕЗА И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ\",\"authors\":\"Д.В. Кочелаков, Е. С. Викулова, Н. В. Куратьева, Андрей Сергеевич Сухих, С. А. Громилов\",\"doi\":\"10.26902/jsc_id104595\",\"DOIUrl\":null,\"url\":null,\"abstract\":\"Синтезированы и охарактеризованы (элементный анализ, ИК-спектроскопия, рентгенофазовый анализ) комплексы MI(hfac), где MI = K+, Rb+, hfac = CF3COCHCOCF3- (гексафторацетилацетонат-ион). Показано, что при синтезе K(hfac) из этилацетатного (EtOAc) раствора K2CO3 и Hhfac, взятых в стехиометрическом соотношении, на промежуточном этапе молекулы EtOAc входят в координационную сферу K+ и образуются кристаллы {K2(hfac)2(EtOAc)}∞. При комнатной температуре EtOAc отщепляется и образуется целевой продукт K(hfac). Двукратный избыток Hhfac приводит к образованию смеси продуктов, в которой присутствуют кристаллы аддукта с водой и гидратированным β-дикетоном {K2(H4hfpt)2(hfac)2(H2O)}∞ (H4hfpt = 1,1,1,5,5,5-гексафторпентан-2,2,4,4,-тетраол). Медленная кристаллизация Rb(hfac) в Г-образной ампуле в хлороформе при 35-40°С приводит к формированию кристаллов {Rb3(hfac)2(CF3COO)(ttpt)}∞ (ttpt = 2,4,6-трис(трифторметил)тетрагидропиран-2,4,6-триол), а при кристаллизации в 1.1 M капле раствора NaCl найдены кристаллы {Na2Rb(hfac)3}∞. Методом термогравиметрии показано, что гексафторацетилацетонат рубидия термически менее стабилен, чем аналогичные комплексы калия и цезия.\",\"PeriodicalId\":24042,\"journal\":{\"name\":\"Журнал структурной химии\",\"volume\":null,\"pages\":null},\"PeriodicalIF\":0.0000,\"publicationDate\":\"2023-01-01\",\"publicationTypes\":\"Journal Article\",\"fieldsOfStudy\":null,\"isOpenAccess\":false,\"openAccessPdf\":\"\",\"citationCount\":\"0\",\"resultStr\":null,\"platform\":\"Semanticscholar\",\"paperid\":null,\"PeriodicalName\":\"Журнал структурной химии\",\"FirstCategoryId\":\"1085\",\"ListUrlMain\":\"https://doi.org/10.26902/jsc_id104595\",\"RegionNum\":0,\"RegionCategory\":null,\"ArticlePicture\":[],\"TitleCN\":null,\"AbstractTextCN\":null,\"PMCID\":null,\"EPubDate\":\"\",\"PubModel\":\"\",\"JCR\":\"\",\"JCRName\":\"\",\"Score\":null,\"Total\":0}","platform":"Semanticscholar","paperid":null,"PeriodicalName":"Журнал структурной химии","FirstCategoryId":"1085","ListUrlMain":"https://doi.org/10.26902/jsc_id104595","RegionNum":0,"RegionCategory":null,"ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":null,"EPubDate":"","PubModel":"","JCR":"","JCRName":"","Score":null,"Total":0}
引用次数: 0

摘要

合成和描述(元素分析、红外光谱学、x射线分析)MI(hfac)复合体,其中MI = K+、Rb+、hfac = cf3cococ3 -(六氟乙炔离子)。在中间阶段,从乙酰乙酰(EtOAc)和Hhfac (EtOAc)溶液中合成(EtOAc)。在室温下,EtOAc会分裂并产生目标产品K(hfac)。Hhfac两次过剩导致一种产品混合,含有水和水合作用的addukta晶体(H4hfpt)2(H4hfpt)2(H4hfpt)2(H4hfpt)2(H4hfpt)缓慢结晶Rb (hfac) g型安瓿35 - 40°中氯仿中导致形成晶体{Rb3 (hfac) 2 (CF3COO ttpt)}∞(ttpt = 2,4,6 -三(трифтормет)тетрагидропира2,4,6 -триол),1.1 M NaCl溶液滴结晶中找到水晶{Na2Rb (hfac) 3}∞。热成像显示,卢比迪亚六氟乙炔在热上不如钾和铯复杂。
本文章由计算机程序翻译,如有差异,请以英文原文为准。
ИССЛЕДОВАНИЕ ГЕКСАФТОРАЦЕТИЛАЦЕТОНАТОВ КАЛИЯ, РУБИДИЯ И ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ИХ СИНТЕЗА И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Синтезированы и охарактеризованы (элементный анализ, ИК-спектроскопия, рентгенофазовый анализ) комплексы MI(hfac), где MI = K+, Rb+, hfac = CF3COCHCOCF3- (гексафторацетилацетонат-ион). Показано, что при синтезе K(hfac) из этилацетатного (EtOAc) раствора K2CO3 и Hhfac, взятых в стехиометрическом соотношении, на промежуточном этапе молекулы EtOAc входят в координационную сферу K+ и образуются кристаллы {K2(hfac)2(EtOAc)}∞. При комнатной температуре EtOAc отщепляется и образуется целевой продукт K(hfac). Двукратный избыток Hhfac приводит к образованию смеси продуктов, в которой присутствуют кристаллы аддукта с водой и гидратированным β-дикетоном {K2(H4hfpt)2(hfac)2(H2O)}∞ (H4hfpt = 1,1,1,5,5,5-гексафторпентан-2,2,4,4,-тетраол). Медленная кристаллизация Rb(hfac) в Г-образной ампуле в хлороформе при 35-40°С приводит к формированию кристаллов {Rb3(hfac)2(CF3COO)(ttpt)}∞ (ttpt = 2,4,6-трис(трифторметил)тетрагидропиран-2,4,6-триол), а при кристаллизации в 1.1 M капле раствора NaCl найдены кристаллы {Na2Rb(hfac)3}∞. Методом термогравиметрии показано, что гексафторацетилацетонат рубидия термически менее стабилен, чем аналогичные комплексы калия и цезия.
求助全文
通过发布文献求助,成功后即可免费获取论文全文。 去求助
来源期刊
自引率
0.00%
发文量
0
×
引用
GB/T 7714-2015
复制
MLA
复制
APA
复制
导出至
BibTeX EndNote RefMan NoteFirst NoteExpress
×
提示
您的信息不完整,为了账户安全,请先补充。
现在去补充
×
提示
您因"违规操作"
具体请查看互助需知
我知道了
×
提示
确定
请完成安全验证×
copy
已复制链接
快去分享给好友吧!
我知道了
右上角分享
点击右上角分享
0
联系我们:info@booksci.cn Book学术提供免费学术资源搜索服务,方便国内外学者检索中英文文献。致力于提供最便捷和优质的服务体验。 Copyright © 2023 布克学术 All rights reserved.
京ICP备2023020795号-1
ghs 京公网安备 11010802042870号
Book学术文献互助
Book学术文献互助群
群 号:481959085
Book学术官方微信