固相微萃取法测定含水样品中的氯醚

L. Wennrich, W. Engewald, P. Popp
{"title":"固相微萃取法测定含水样品中的氯醚","authors":"L. Wennrich, W. Engewald, P. Popp","doi":"10.1002/AHEH.19970250607","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"A method for the determination of di- and tetrachlorinated ethers (haloethers) in aqueous samples using solid-phase microextraction (SPME) combined with capillary GC has been developed. Using 100-μm polydimethylsiloxane fibers, the influence of several parameters on the SPME procedure like the exposure time of the fiber in the aqueous sample, the desorption temperature, and the salt content of the sample have been studied. Salt addition has a strong effect on the extraction efficiency of the haloethers investigated. Working with saturated salt solutions, the factor increase of the peak areas was in the range from 5 to 12. These improvements are accompanied by decreased precision and increased equilibration times. The SPME method combined with several detectors (FID, ECD, MS in SIM mode) was evaluated with respect to detection limits, linearities, and precisions. Working with salt addition and FID, detection limits of all compounds investigated were in the range of 0.3 to 1.2 μg/L. Using ECD, the LOD values (limits of detection) were only improved for the tetrachlorinated bis(propyl) ethers (<10 ng/L). Employing mass-spectrometric detection in SIM mode for all chlorinated ethers, detection limits lower than 100 ng/L could be reached. Working with saturated salt solutions, the coefficients of variation were <9% RSD. However, without salt addition, the precision is better than 2.5% RSD for all analytes. Investigations showed that the analysis of the haloethers with SPME is not influenced significantly by the matrix Elbe water. The results of two series of samples demonstrate that SPME-GC-MS allows the sensitive determination of the di- and tetrahalogenated ethers in Elbe river water. Bestimmung von Chlorethern in wasrigen Proben mittels Festphasenmikroextraktion Es wurde ein Analysenverfahren zur Bestimmung von di- und tetrachlorierten Ethern (Haloether) in Wasser mittels Festphasenmikroextraktion (SPME) an 100-μm-Polydimethylsiloxan-Fasern und Kapillargaschromatographie erarbeitet. Wesentliche Parameter des SPME-Verfahrens, wie die Expositionszeit der Faser in der wasrigen Probe, die Desorptionstemperatur, der Salzgehalt der Probe, wurden untersucht. Durch den Zusatz von Salz („Aussalzeffekt”g) konnte die Extraktionseffizienz deutlich verbessert werden. Dieses ist mit einer Verschlechterung der Reproduzierbarkeit und vergroserten Aquilibrierungszeiten verbunden. Nach Optimierung der SPME-Parameter wurde das Verfahren im Hinblick auf Prazision, Nachweisgrenzen und Linearitat der Kalibration evaluiert, wobei drei Detektionssysteme (FID, ECD, MS im SIM-Modus) genutzt wurden. Bei Salzzusatz und Einsatz des FID wurden fur die untersuchten Haloether Nachweisgrenzen im Bereich von 0.3 bis 1.2 μg/L ermittelt. Mittels ECD konnten nur fur die tetrachlorierten Bis(propyl)ether die Nachweisgrenzen deutlich verbessert werden (< 10 ng/L). Bei massenselektiver Detektion im SIM-Modus wurden fur alle Chlorether Nachweisgrenzen unter 100 ng/L erreicht. Beim Arbeiten mit gesattigten Salzlosungen wurden Variationskoeffizienten <9% RSD ermittelt. Wurde auf den Salzzusatz verzichtet, konnten RSD-Werte von 2.5% und besser erreicht werden. Untersuchungen ergaben, das die Matrix Elbewasser die Bestimmung der Haloether mittels SPME (Reproduzierbarkeit, Kalibration) nicht signifikant beeinflust. An zwei Probenserien wird gezeigt, das mit der Kombination SPME-GC-MS die nachweisstarke Erfassung der di- und tetrachlorierten Ether in Elbewasser moglich ist.","PeriodicalId":7010,"journal":{"name":"Acta Hydrochimica Et Hydrobiologica","volume":"123 1","pages":"329-334"},"PeriodicalIF":0.0000,"publicationDate":"1997-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"9","resultStr":"{\"title\":\"Determination of Chloroethers in Aqueous Samples Using Solid‐phase Microextraction\",\"authors\":\"L. Wennrich, W. Engewald, P. Popp\",\"doi\":\"10.1002/AHEH.19970250607\",\"DOIUrl\":null,\"url\":null,\"abstract\":\"A method for the determination of di- and tetrachlorinated ethers (haloethers) in aqueous samples using solid-phase microextraction (SPME) combined with capillary GC has been developed. 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引用次数: 9

摘要

建立了固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水样中二氯醚和四氯醚的方法。以100 μm聚二甲基硅氧烷纤维为研究对象,研究了纤维在水样中的暴露时间、解吸温度和样品含盐量等参数对SPME过程的影响。盐的加入对所研究的卤醚的提取效率有很大的影响。在饱和盐溶液中,峰面积的因子增加在5 ~ 12之间。这些改进伴随着精度的降低和平衡时间的增加。结合几种检测器(FID, ECD, MS in SIM模式)对SPME方法的检出限、线性度和精密度进行了评估。采用加盐法和FID法,化合物的检出限在0.3 ~ 1.2 μg/L之间。使用ECD, LOD值(检测限)仅对四氯双(丙基)醚(<10 ng/L)有所提高。在SIM模式下对所有氯代醚进行质谱检测,检出限均低于100 ng/L。在饱和盐溶液中,变异系数<9% RSD。但在不加盐的情况下,所有分析物的精密度均优于2.5% RSD。研究表明,易北河水基质对SPME分析卤醚的影响不大。两个系列样品的结果表明,SPME-GC-MS可以灵敏地测定易北河水中的二卤化醚和四卤化醚。用100 μm-聚二甲基硅氧烷-法斯芬和kapillar气相色谱法测定了四氯醚(卤醚)在华瑟-米特尔(华瑟-米特尔)气相微萃取中的含量。Wesentliche Parameter des SPME-Verfahrens, die Expositionszeit der faster in der wasgenen Probe, die解吸温度,der Salzgehalt der Probe, wurden untersuet。“奥地利萨尔茨effekt”(“奥地利萨尔茨effekt”),“德国萨尔茨effekt”(“德国萨尔茨effekt”)。两种植物的生长发育与生长发育的平衡发育是相互联系的。本文对spme -参数优化方法进行了研究,并建立了一种新的检测系统(FID, ECD, MS in SIM-Modus)。3 ~ 1.2 μg/L剂量下,氟氯醚的浓度为0.3 ~ 1.2 μg/L。Mittels ECD konnten nur fur die tetrachloriten Bis(propyl)ether die Nachweisgrenzen deutlich verbessert werden (< 10 ng/L)。在100ng /L的浓度下,用SIM-Modus法检测氯醚Nachweisgrenzen的质量选择性。实验结果表明,该方法的有效系数<9% RSD。wde auf den Salzzusatz verzichtet, konnten RSD-Werte von 2.5%和更好的erichht werden。在tersuchungen ergaben下,该矩阵Elbewasser die Bestimmung der Haloether mittel SPME (reduzierbarkeit, calibration)具有显著的注入。用SPME-GC-MS组合法测定了四氯乙醚和四氯乙醚的含量。
本文章由计算机程序翻译,如有差异,请以英文原文为准。
Determination of Chloroethers in Aqueous Samples Using Solid‐phase Microextraction
A method for the determination of di- and tetrachlorinated ethers (haloethers) in aqueous samples using solid-phase microextraction (SPME) combined with capillary GC has been developed. Using 100-μm polydimethylsiloxane fibers, the influence of several parameters on the SPME procedure like the exposure time of the fiber in the aqueous sample, the desorption temperature, and the salt content of the sample have been studied. Salt addition has a strong effect on the extraction efficiency of the haloethers investigated. Working with saturated salt solutions, the factor increase of the peak areas was in the range from 5 to 12. These improvements are accompanied by decreased precision and increased equilibration times. The SPME method combined with several detectors (FID, ECD, MS in SIM mode) was evaluated with respect to detection limits, linearities, and precisions. Working with salt addition and FID, detection limits of all compounds investigated were in the range of 0.3 to 1.2 μg/L. Using ECD, the LOD values (limits of detection) were only improved for the tetrachlorinated bis(propyl) ethers (<10 ng/L). Employing mass-spectrometric detection in SIM mode for all chlorinated ethers, detection limits lower than 100 ng/L could be reached. Working with saturated salt solutions, the coefficients of variation were <9% RSD. However, without salt addition, the precision is better than 2.5% RSD for all analytes. Investigations showed that the analysis of the haloethers with SPME is not influenced significantly by the matrix Elbe water. The results of two series of samples demonstrate that SPME-GC-MS allows the sensitive determination of the di- and tetrahalogenated ethers in Elbe river water. Bestimmung von Chlorethern in wasrigen Proben mittels Festphasenmikroextraktion Es wurde ein Analysenverfahren zur Bestimmung von di- und tetrachlorierten Ethern (Haloether) in Wasser mittels Festphasenmikroextraktion (SPME) an 100-μm-Polydimethylsiloxan-Fasern und Kapillargaschromatographie erarbeitet. Wesentliche Parameter des SPME-Verfahrens, wie die Expositionszeit der Faser in der wasrigen Probe, die Desorptionstemperatur, der Salzgehalt der Probe, wurden untersucht. Durch den Zusatz von Salz („Aussalzeffekt”g) konnte die Extraktionseffizienz deutlich verbessert werden. Dieses ist mit einer Verschlechterung der Reproduzierbarkeit und vergroserten Aquilibrierungszeiten verbunden. Nach Optimierung der SPME-Parameter wurde das Verfahren im Hinblick auf Prazision, Nachweisgrenzen und Linearitat der Kalibration evaluiert, wobei drei Detektionssysteme (FID, ECD, MS im SIM-Modus) genutzt wurden. Bei Salzzusatz und Einsatz des FID wurden fur die untersuchten Haloether Nachweisgrenzen im Bereich von 0.3 bis 1.2 μg/L ermittelt. Mittels ECD konnten nur fur die tetrachlorierten Bis(propyl)ether die Nachweisgrenzen deutlich verbessert werden (< 10 ng/L). Bei massenselektiver Detektion im SIM-Modus wurden fur alle Chlorether Nachweisgrenzen unter 100 ng/L erreicht. Beim Arbeiten mit gesattigten Salzlosungen wurden Variationskoeffizienten <9% RSD ermittelt. Wurde auf den Salzzusatz verzichtet, konnten RSD-Werte von 2.5% und besser erreicht werden. Untersuchungen ergaben, das die Matrix Elbewasser die Bestimmung der Haloether mittels SPME (Reproduzierbarkeit, Kalibration) nicht signifikant beeinflust. An zwei Probenserien wird gezeigt, das mit der Kombination SPME-GC-MS die nachweisstarke Erfassung der di- und tetrachlorierten Ether in Elbewasser moglich ist.
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