Development of a SPME-GC method for the determination of organic compounds in wastewater

Abstract

A manual SPME method is presented for the analysis of organic compounds in industrial wastewater. 24 compounds commonly found in the wastewater of a chemical plant in northern Germany have been selected as reference compounds. Precision, linearity, and detection limits have been determined. Moreover, the effect of methanol content, pH value, salt content, and an excess of compounds on the extraction process have been studied. Several compounds have been investigated for their applicability as internal standards to quantify the compounds of interest. Since the method will later be transferred to a fully automated SPME-GC system, which will be operated directly on-site at an industrial wastewater purification plant, special attention has been paid to the analysis of real wastewater samples. In this context, the fibre stability has been studied by performing 53 extraction/desorption cycles from one wastewater sample. Neither a decrease in fibre performance nor in precision has been observed indicating that the proposed method is suitable for the analysis of real wastewater. Entwicklung einer SPME-GC-Methode fur die Bestimmung von organischen Schadstoffen in Abwasser Es wird eine manuelle SPME-Methode zur Analyse organischer Verbindungen in industriellem Abwasser prasentiert. 24 Verbindungen, die haufig im Abwasser eines norddeutschen Chemiebetriebes vorkommen, wurden als Referenzverbindungen ausgewahlt. Prazision, Linearitat und Nachweisgrenzen der Methode wurden ermittelt. Auserdem wurde der Effekt verschiedener Parameter wie Methanolgehalt, pH-Wert, Salzgehalt und der Einflus von Uberschuskomponenten auf die Extraktion untersucht. Mehrere Verbindungen wurden im Hinblick auf ihre Anwendbarkeit als interne Standards zur Quantifizierung der Wasserinhaltsstoffe untersucht. Da die vorgestellte Methode spater auf ein vollautomatisiertes SPME-GC-System ubertragen werden soll, das direkt an einer industriellen Abwasseraufbereitungsanlage betrieben wird, wurde insbesondere die Analytik realer Abwasserproben erprobt. In diesem Zusammenhang wurde die Faserstabilitat untersucht, indem mit einer Abwasserprobe 53 Zyklen aus Extraktion und Desorption durchgefuhrt wurden. Hierbei waren weder ein Abfall der Extraktionseffizienz der Faser noch Einbusen in der Prazision zu beobachten, so das die vorgestellte Methode zur Analyse industrieller Abwasser geeignet ist.