Aggregate structure analysis of Colombian heavy crude oil-derived asphaltenes using small angle X-ray scattering

Abstract

espanolRESUMEN Se utilizo la tecnica de dispersion de rayos X a bajo angulo (SAXS) para caracterizar la estructura de agregados de Asfaltenos en funcion de su concentracion en soluciones de tolueno. La concentracion de Asfaltenos oscilo entre 0,01 y 1% p/v. Se obtuvieron Asfaltenos solidos a partir de un petroleo crudo pesado colombiano siguiendo el metodo estandar ASTM D6560-12 por precipitacion con n-heptano. Las propiedades estructurales se interpretaron en terminos del radio de giro (Rg) y de los exponentes de ley de potencia (d). Los espectros obtenidos para los sistemas asfaltenos-tolueno nos permitieron explorar dos regiones. A valores bajos del vector de dispersion q (q 3 x 10-2), las curvas de dispersion mostraron que los Asfaltenos forman pequenas regiones densas, en las que la intensidad de la radiacion dispersada aumenta con el incremento de la concentracion. Los resultados observados demuestran que los Asfaltenos en soluciones de tolueno coexisten como agregados a gran escala y nanoagregados, asimismo estas estructuras estan condicionadas por la concentracion de Asfaltenos y por procesos de auto-asociacion. EnglishABSTRACT Small-Angle X-ray Scattering (SAXS) technique was used to characterize the structure of Asphaltene aggregates as a function of its concentration in Toluene solutions. Asphaltene concentration ranged from 0.01 to 1% w/v. Solid Asphaltenes were obtained from a Colombian heavy crude oil following the ASTM D6560-12 standard method by precipitation with n-heptane. Structural properties were interpreted in terms of the radius of gyration (Rg) and the power-law exponents (d). The obtained spectra for Asphaltene-Toluene systems allowed us to explore two regions. At low values of the scattering vector q (q 3 x 10-2), scattering curves showed that Asphaltenes form small dense regions, in which the intensity of the scattered radiation rises with increasing concentration. The observed results demonstrate that Asphaltenes in Toluene solutions coexist as large scale aggregates and nanoaggregates, likewise these structures are conditioned by the Asphaltene concentration and self-association processes. portuguesRESUMO Utilizou-se a tecnica de dispersao de raios-X de baixo ângulo (SAXS) para definir a estrutura de agregados de asfaltenos em funcao da sua concentracao em solucoes de tolueno. A concentracao de asfaltenos variou entre 0,01 e 1% p/v. Asfaltenos solidos foram obtidos a partir de um petroleo bruto pesado colombiano seguindo o metodo padrao ASTM D6560-12 por precipitacao com n-heptano. As propriedades estruturais foram interpretadas em termos do raio de giro (Rg) e dos expoentes de lei de potencia (d). Os espectros obtidos para os sistemas asfalteno-tolueno possibilitaram explorar duas regioes. A valores baixos do vetor de dispersao q (q 3 a 102), as curvas de dispersao mostraram que os asfaltenos formam pequenas regioes densas, nas quais a intensidade da radiacao dispersa aumenta com a elevacao da concentracao. Os resultados observados demostram que os asfaltenos em solucoes de tolueno coexistem como agregados em grande escala e nanoagregados, do mesmo modo, essas estruturas estao condicionadas pela concentracao de asfaltenos e por processos de auto-associacao.