СИНТЕЗ ТА ІДЕНТИФІКАЦІЯ ОКСИНІТРАТУ ГРАФІТУ

Abstract

Мета. Дослідження закономірностей утворення оксинітрату графіту в системі графіт-азотна кислота з ідентифікацією продукту реакції при варіюванні часу синтезу та співвідношення реагентів. Методика. Оксинітрат графіту отримували окисленням природного лускатого графіту димлячою азотною кислотою. Методом FTIR-спектроскопії та рентгенофазового аналізу визначали структуру продукту реакції. Результати. Досліджено процеси окислення та інтеркаляції графіту в системі графіт-димляча HNO3 з процедурою ізотермічної витримки реакційної суміші. Встановлено, що при взаємодії графіту з димлячою азотною кислотою при температурі 60–95 °С з наступною ізотермічною витримкою в температурному режимі 20–30 °С утворюється нова гібридна графітова сполука – оксинітрат графіту. Цей продукт представляє собою оксид графіту другого та третього ступенів інтеркаляції з фрагментами графенових граток та одностінних вуглецевих нанотрубок, інтеркальований нітрат-аніонами та сольватований азотною кислотою. Визначено оптимальні умови синтезу оксинітрату графіту: час перемішування реакційної суміші графіт-димляча азотна кислота – 10 хв; температурний режим процесу інтеркаляція-окислення – 85 оС; співвідношення HNO3: графіт – 0,5–1 см3/г; тривалість ізотермічної витримки – 24 год. За даними ІЧ-досліджень структурні фрагменти нітрату графіту представлені внутрішньогратковими іонними парами поліаренових катіонів (або катіон-радикалів) з інтеркальованими нітрат-аніонами та сольвато-лігандами. В свою чергу, інтеркальовані шарові структури графенів, функціоналізовані кисневими групами: гідроксильними, хіноїдними, простими, лактонними тощо. Отримані результати дозволяють рекомендувати оксинітрат графіту як перспективний стабільний протягом тривалого часу наноматеріал для нових ефективних технологій. Наукова новизна. Вперше отримано нітрат оксиду графіту – гібридну графітову структуру оксиду графіту, інтеркальованого нітрат-аніонами. Практична значимість. Визначені оптимальні умови синтезу оксинітрату графіту, що можуть бути використаними при розробці відповідних нанотехнологій.