β型氘代奥克托今(β-HMX-d 8 )的合成

Abstract

为了制备高纯度和高氘代率的氘代奥克托今(HMX-d8), 在以非氘代多聚甲醛为原料合成HMX的工艺基础上, 以氘代多聚甲醛为原料, 成功实现了氘代奥克托今(β-HMX-d8)的合成, 总产率达58.5%。以丙酮为晶型转化溶剂, 采用重结晶的方法得到β-HMX-d8。采用紫外可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、热重-微分热重(TG-DTG)、差示扫描量热(DSC)和X射线粉末衍射(XRD)等对中间体和目标产物进行了分析表征。以马来酸酐为内标, 采用核磁法, 测得所合成β-HMX-d8的氘代率为99.75%。采用面积归一法, HPLC测定所合成β-HMX-d8的纯度为99.27%。