Nanopartículas de paladio soportadas en hidroxisales laminares: uso potencial en reacciones de Sonogashira

Cristian Camilo Henao Londoño, Rogelio Ocampo Cardona, Luz Amalia Ríos Vásquez, Maby Moll Martínez Garzón, Jhon Mauricio Aguirre Cortés
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Abstract

En este articulo se reporta la sintesis de nanoparticulas de paladio soportadas en hidroxisales de acetato de zinc y modificadas con un surfactante (LHS-Zn-Ac/Pd 0 y LHS-Zn-Suf/Pd 0 respectivamente), mediante insercion de [PdCl 4 ] 2- y su posterior reduccion con etanol en reflujo. Con la insercion de surfactante, la distancia interlaminar de la hidroxisal de partida (LHS-Zn-Ac) se incremento de 13,8 A a 29,8 A, mientras que los materiales finales, que contenian paladio metalico registraron distancias interlaminares de 22,4 A y 29,4 A para LHS-Zn-Ac/Pd 0 y LHS-Zn-Suf/Pd 0 respectivamente. Las hidroxisales de acetato de zinc y de surfactante con nanoparticulas metalicas de paladio incorporadas fueron ensayadas como potenciales catalizadores en la reaccion de Sonogashira partiendo de fenilacetileno y yoduros de arilo, particularmente yodobenceno o 2-yodofenol, dando lugar a difenilacetileno (32% de rendimiento de producto aislado y purificado) o 2-fenilbenzofurano (18%). Todos los materiales inorganicos fueron caracterizados mediante las siguientes tecnicas: difraccion de rayos X (XRD), microscopia electronica de barrido (SEM y SEM-EDS), microscopia electronica de transmision (TEM) y espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier (FT-IR). Por su parte los compuestos organicos se caracterizaron por resonancia magnetica nuclear ( 1 H-NMR y 13 C-NMR) y cromatografia de gases acoplada a espectrometria de masas (GC-MS).
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层状羟盐负载的钯纳米粒子:在Sonogashira反应中的潜在用途
本文报道了通过插入[PDCl 4]2-并随后在回流中用乙醇还原,在乙酸锌羟盐中负载并分别用表面活性剂(LHS-Zn-AC/PD 0和LHS-Zn-SUF/PD 0)修饰的钯纳米粒子的合成。随着表面活性剂的加入,起始羟盐(LHS-Zn-AC)的层间距离从13.8 A增加到29.8 A,而含金属钯的最终材料LHS-Zn-AC/PD 0和LHS-Zn-SUF/PD 0的层间距离分别为22.4 A和29.4 A。醋酸锌和表面活性剂的羟盐与掺入金属钯纳米粒子一起被测试为Sonogashira反应的潜在催化剂,该反应由苯乙炔和芳基碘化物,特别是碘代苯或2-碘苯酚组成,导致二苯乙炔(分离和纯化产物收率的32%)或2-苯并呋喃(18%)。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM和SEM-EDS)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对所有无机材料进行了表征。有机化合物则通过核磁共振(1H-NMR和13C-NMR)和气相色谱-质谱(GC-MS)进行了表征。
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