Uso do MASP (Método de Análise e Solução de Problemas) para possibilitar a reprodução de método de cromatografia líquida

Kaliane Regalin-Aver
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Abstract

O objetivo desse trabalho é utilizar o MASP (método de análise e solução de problemas) para possibilitar o desenvolvimento e/ou a reprodução de método cromatográfico para análise de sorbitol em suco de uva integral, permitindo assim a identificação de fraudes e adulterações nessa bebida. Embora estejam disponíveis no estudo da arte diferentes métodos cromatográficos para essa análise, a eficiência, seletividade e robustez de um método cromatográfico estão diretamente ligadas às condições disponíveis em cada laboratório. Dessa forma, a repetição dos parâmetros previamente determinados na literatura não é garantia de bons resultados. Durante a reprodução do método analítico de sorbitol, identificou-se a presença de um interferente e a baixa resolução do analito em decorrência da sua presença. Dessa forma, apresentou-se o MASP como método para identificação e posterior resolução da problemática encontrada. A metodologia permitiu o levantamento de possíveis causas raiz, sendo elaborados e praticados diferentes planos de ação, cada qual fornecendo resultados responsáveis por eliminar determinada causa, colaborar com a maior compreensão do problema em si e, finalmente detectar a causa raiz. Com a causa determinada, foi possível reposicionar os módulos do equipamento do HPLC, reduzindo o comprimento do capilar entre a saída da coluna de separação e a entrada do detector RID. Dessa forma, o MASP foi um método prático e eficiente na identificação e solução do problema, permitindo o desenvolvimento de um método seletivo e robusto para a análise de sorbitol por HPLC em sucos de uva integral.
使用MASP(分析和故障排除方法)使液相色谱法的再现成为可能
本研究的目的是利用MASP(分析和故障排除方法)来开发和/或复制全葡萄汁中山梨醇分析的色谱方法,从而识别该饮料中的欺诈和掺假。虽然在艺术研究中有不同的色谱方法用于这种分析,但色谱方法的效率、选择性和稳健性直接与每个实验室可用的条件有关。因此,文献中先前确定的参数的重复并不能保证良好的结果。在复制山梨醇分析方法的过程中,确定了干扰物的存在和分析物的低分辨率,因为它的存在。因此,提出了MASP作为一种识别和进一步解决所发现问题的方法。该方法允许调查可能的根本原因,制定和实施不同的行动计划,每一个都提供负责消除特定原因的结果,与更大程度地了解问题本身合作,并最终发现根本原因。确定原因后,可以重新定位HPLC设备模块,减少分离柱出口和RID检测器入口之间的毛细管长度。因此,MASP是一种实用、有效的方法来识别和解决这一问题,从而建立了一种选择性和稳健的方法来分析全葡萄汁中的山梨醇高效液相色谱法。
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