Development and validation of stability indicating RP-HPLC method for simultaneous estimation of silodosin and mirabegron in synthetic mixture

Abstract

The study focuses to validate and develop a precise, simple and accurate stability indicating RP-HPLC method for estimation simultaneously of and silodosin and mirabegron in synthetic mixture. The chromatographic separation was achieved by using Shimpack Solar C₁₈ column (250 × 4.5 mm, 5 μm) with acetonitrile: 5 mM ammonium acetate in ratio of 90:10% v/v as a mobile phase at a constant flow rate of about 1.2 mL/min. The development and validation were carried out at detection wavelength of 229 nm. We developed a robust RP-HPLC method, validated for linearity, precision, accuracy, specificity, and system suitability. The method demonstrated excellent linearity with correlation coefficient value r² was nearly 0.998 with linearity range 8–18 μg/mL for Silodosin and 24–54 μg/mL for mirabegron. LOD and LOQ were found to be lower; hence, the method is sensitive. Percentage recovery was obtained 99.97% and 99.99% for silodosin and mirabegron, respectively. In case of precision, robustness and repeatability, RSD was found to be less than 2. The validated and developed RP-HPLC method offers an efficient and practical approach for the simultaneous quantification of silodosin and mirabegron in pharmaceutical formulations, making it a valuable tool for quality control and pharmaceutical research.

L’objectif de cette étude est de développer et valider et à une méthode indicatrice de stabilité RP-HPLC pour l’estimation simultanée de la silodosin et du mirabegron dans un mélange synthétique. La séparation chromatographique a été réalisée en utilisant une colonne Shimpack Solar C18 (250 mm Å∼ 4,5 mm, 5 μm) avec de l’acétonitrile : 5 mM d’acétate d’ammonium dans un rapport de 90:10 % v/v comme phase mobile à un débit constant de 1,2 mL/min. Le développement et la validation ont été réalisés à une longueur d’onde de détection de 229 nm. Cette méthode RP-HPLC robuste a été validée en termes de linéarité, précision, exactitude et spécificité. La méthode a démontré une excellente linéarité avec une valeur de coefficient de corrélation r² proche de 0,998 avec une plage de linéarité de 8–18 μg/mL pour la silodosin et de 24–54 μg/mL pour le mirabegron. La LOD et la LOQ se sont révélées inférieures, la méthode est donc sensible. Le pourcentage de récupération a été obtenu respectivement de 99,97 % et 99,99 % pour la silodosin et le mirabegron. En termes de précision, de robustesse et de répétabilité, le RSD s’est avéré inférieur à 2. La méthode RP-HPLC validée et développée offre une approche efficace et pratique pour la quantification simultanée de la silodosin et du mirabegron dans les formulations pharmaceutiques, ce qui en fait un outil précieux pour le contrôle qualité et la recherche pharmaceutique.