Корекція фармакопейної пробопідготовки визначення вмісту цинку в активованому вугіллі методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою

Василь Миколайович Брицун, Н. В. Останіна
{"title":"Корекція фармакопейної пробопідготовки визначення вмісту цинку в активованому вугіллі методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою","authors":"Василь Миколайович Брицун, Н. В. Останіна","doi":"10.33250/17.04.348","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"\n \n \nМета дослідження – корекція пробопідготовки фармакопейної методики визначення вмісту цинку (Zn) методом атомної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ІЗП-АЕС) в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) з урахуванням забруднення Zn скляного посуду, фільтрів і т. п., розробка та апробація альтернативної методики переводу Zn у розчин. \n \n \n \nПробопідготовку для вимірювання вмісту Zn проводили двома способами: фармакопейна методика (екстракція Zn з активованого вугілля 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою) та альтернативна (спалювання наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі та розчинення залишку в 0,1 моль/л хлористоводневій кислоті). Після чого методом ІЗП-АЕС на оптико-емісійному спектрометрі з індуктивно зв’язаною плазмою Agilent 5800 ICP-OES на довжині хвилі Zn 213,857 нм знаходили концентрацію Zn у випробовувальних розчинах і обчислювали його вміст в активованому вугіллі. \nДля дослідження було використано зразок вугілля активованого (здрібненість – 97 % часток з розміром не більше ніж 0,2 мм). Для приготування розчинів використовували хлористоводневу кислоту 33,6 % (Honeywell, TraceSelect Ultra for ultratrace analysis). Стандартні розчини були приготовле- ні зі стандартів ICP-OES Wavelenghth Calibration Solution фірми «Agilent Technologies» розведенням до потрібних концентрацій у полімерному посуді. Вода деіонізована була отримана з системи Millipore Direct-Q 3 UV. Фільтрувальний папір виробництва Whatman і Yancheng Jingwei Intl Co. Ltd. \nЗгідно з отриманими результатами, концентрація Zn, який унаслідок пробопідготовки як домішка потрапив до аналіту, складає 61,3–1012,5 мкг/кг (0,25–4,05 % від вимог ДФУ). Визначення вмісту Zn в активованому вугіллі за фармакопейною пробопідготовкою дало результат 2065,8 мкг/кг (невизначеність ± 72,7 мкг/кг, тобто концентрація Zn у межах 1993,1–2138,5 мкг/кг). Для запропонованої нами методики – концентрація Zn 2113,8 мкг/кг, тобто в межах невизначеності результатів фармакопейної методики. \nТаким чином, при визначенні вмісту Zn в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) за фар- макопейною методикою слід обов’язково робити холостий дослід, щоб враховувати наявність Zn в скляному посуді, на фільтрах, на руках експериментатора. Уміст «стороннього» Zn, згідно з отрима- ними експериментальними даними, складає 0,25–4,05 % від вимог Державної Фармакопеї України. Пробопідготовка визначення Zn може бути проведена альтернативним шляхом: спалюванням наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі з наступною екстракцією сполук Zn 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою. Дані, що отримані за альтернативною методикою, добре узгоджуються з результатами визначення за фармакопейною методикою. \n \n \n \n \n \n","PeriodicalId":19874,"journal":{"name":"Pharmacology and Drug Toxicology","volume":"46 2","pages":""},"PeriodicalIF":0.0000,"publicationDate":"2023-12-14","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"0","resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":null,"PeriodicalName":"Pharmacology and Drug Toxicology","FirstCategoryId":"1085","ListUrlMain":"https://doi.org/10.33250/17.04.348","RegionNum":0,"RegionCategory":null,"ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":null,"EPubDate":"","PubModel":"","JCR":"","JCRName":"","Score":null,"Total":0}
引用次数: 0

Abstract

Мета дослідження – корекція пробопідготовки фармакопейної методики визначення вмісту цинку (Zn) методом атомної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ІЗП-АЕС) в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) з урахуванням забруднення Zn скляного посуду, фільтрів і т. п., розробка та апробація альтернативної методики переводу Zn у розчин. Пробопідготовку для вимірювання вмісту Zn проводили двома способами: фармакопейна методика (екстракція Zn з активованого вугілля 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою) та альтернативна (спалювання наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі та розчинення залишку в 0,1 моль/л хлористоводневій кислоті). Після чого методом ІЗП-АЕС на оптико-емісійному спектрометрі з індуктивно зв’язаною плазмою Agilent 5800 ICP-OES на довжині хвилі Zn 213,857 нм знаходили концентрацію Zn у випробовувальних розчинах і обчислювали його вміст в активованому вугіллі. Для дослідження було використано зразок вугілля активованого (здрібненість – 97 % часток з розміром не більше ніж 0,2 мм). Для приготування розчинів використовували хлористоводневу кислоту 33,6 % (Honeywell, TraceSelect Ultra for ultratrace analysis). Стандартні розчини були приготовле- ні зі стандартів ICP-OES Wavelenghth Calibration Solution фірми «Agilent Technologies» розведенням до потрібних концентрацій у полімерному посуді. Вода деіонізована була отримана з системи Millipore Direct-Q 3 UV. Фільтрувальний папір виробництва Whatman і Yancheng Jingwei Intl Co. Ltd. Згідно з отриманими результатами, концентрація Zn, який унаслідок пробопідготовки як домішка потрапив до аналіту, складає 61,3–1012,5 мкг/кг (0,25–4,05 % від вимог ДФУ). Визначення вмісту Zn в активованому вугіллі за фармакопейною пробопідготовкою дало результат 2065,8 мкг/кг (невизначеність ± 72,7 мкг/кг, тобто концентрація Zn у межах 1993,1–2138,5 мкг/кг). Для запропонованої нами методики – концентрація Zn 2113,8 мкг/кг, тобто в межах невизначеності результатів фармакопейної методики. Таким чином, при визначенні вмісту Zn в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) за фар- макопейною методикою слід обов’язково робити холостий дослід, щоб враховувати наявність Zn в скляному посуді, на фільтрах, на руках експериментатора. Уміст «стороннього» Zn, згідно з отрима- ними експериментальними даними, складає 0,25–4,05 % від вимог Державної Фармакопеї України. Пробопідготовка визначення Zn може бути проведена альтернативним шляхом: спалюванням наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі з наступною екстракцією сполук Zn 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою. Дані, що отримані за альтернативною методикою, добре узгоджуються з результатами визначення за фармакопейною методикою.
利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中锌含量的药典样品制备方法更正
本研究旨在纠正药典方法中通过电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)测定活性炭(制药原料)中锌(Zn)含量的样品制备方法,同时考虑到玻璃器皿、过滤器等的锌污染问题,并开发和测试一种将锌转移到溶液中的替代方法。 测量锌含量的样品制备有两种方法:药典方法(用 0.1 摩尔/升盐酸从活性炭中提取锌)和替代方法(在瓷坩埚中灼烧活性炭样品,然后用 0.1 摩尔/升盐酸溶解残留物)。然后,在 Agilent 5800 ICP-OES 光电发射光谱仪上使用 ICP-AES 方法测定试液中的锌浓度,Zn 波长为 213.857 nm,并计算出其在活性炭中的含量。研究使用了活性炭样品(细度 - 97 % 的颗粒大小不超过 0.2 毫米)。盐酸 33.6%(霍尼韦尔,TraceSelect Ultra,用于超痕量分析)用于配制溶液。标准溶液由 ICP-OES 波长校准溶液标准(安捷伦科技公司)制备,在聚合皿中稀释至所需浓度。去离子水取自 Millipore Direct-Q 3 UV 系统。滤纸由 Whatman 和盐城经纬国际有限公司生产。根据所获得的结果,由于样品制备而作为杂质进入分析物中的锌浓度为 61.3-1012.5 μg/kg(《卫生标准》要求的 0.25-4.05 %)。通过药典样品制备法测定活性炭中的锌含量,结果为 2065.8 微克/千克(不确定度 ± 72.7 微克/千克,即锌浓度范围为 1993.1-2138.5 微克/千克)。就我们建议的方法而言,锌浓度为 2113.8 微克/千克,即在药典方法的不确定范围内。因此,在用药典方法测定活性炭(制药原料)中的锌含量时,有必要进行空白实验,以考虑到玻璃器皿、过滤器和实验人员手上存在的锌。根据获得的实验数据,"外来 "锌的含量为乌克兰国家药典要求的 0.25-4.05%。测定锌的样品制备可采用另一种方法:在瓷坩埚中燃烧一定重量的活性炭,然后用 0.1 摩尔/升盐酸提取锌化合物。用这种替代方法获得的数据与药典方法的结果非常吻合。
本文章由计算机程序翻译,如有差异,请以英文原文为准。
求助全文
约1分钟内获得全文 求助全文
来源期刊
自引率
0.00%
发文量
0
×
引用
GB/T 7714-2015
复制
MLA
复制
APA
复制
导出至
BibTeX EndNote RefMan NoteFirst NoteExpress
×
提示
您的信息不完整,为了账户安全,请先补充。
现在去补充
×
提示
您因"违规操作"
具体请查看互助需知
我知道了
×
提示
确定
请完成安全验证×
copy
已复制链接
快去分享给好友吧!
我知道了
右上角分享
点击右上角分享
0
联系我们:info@booksci.cn Book学术提供免费学术资源搜索服务,方便国内外学者检索中英文文献。致力于提供最便捷和优质的服务体验。 Copyright © 2023 布克学术 All rights reserved.
京ICP备2023020795号-1
ghs 京公网安备 11010802042870号
Book学术文献互助
Book学术文献互助群
群 号:481959085
Book学术官方微信