Корекція фармакопейної пробопідготовки визначення вмісту цинку в активованому вугіллі методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою
{"title":"Корекція фармакопейної пробопідготовки визначення вмісту цинку в активованому вугіллі методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою","authors":"Василь Миколайович Брицун, Н. В. Останіна","doi":"10.33250/17.04.348","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"\n \n \nМета дослідження – корекція пробопідготовки фармакопейної методики визначення вмісту цинку (Zn) методом атомної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ІЗП-АЕС) в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) з урахуванням забруднення Zn скляного посуду, фільтрів і т. п., розробка та апробація альтернативної методики переводу Zn у розчин. \n \n \n \nПробопідготовку для вимірювання вмісту Zn проводили двома способами: фармакопейна методика (екстракція Zn з активованого вугілля 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою) та альтернативна (спалювання наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі та розчинення залишку в 0,1 моль/л хлористоводневій кислоті). Після чого методом ІЗП-АЕС на оптико-емісійному спектрометрі з індуктивно зв’язаною плазмою Agilent 5800 ICP-OES на довжині хвилі Zn 213,857 нм знаходили концентрацію Zn у випробовувальних розчинах і обчислювали його вміст в активованому вугіллі. \nДля дослідження було використано зразок вугілля активованого (здрібненість – 97 % часток з розміром не більше ніж 0,2 мм). Для приготування розчинів використовували хлористоводневу кислоту 33,6 % (Honeywell, TraceSelect Ultra for ultratrace analysis). Стандартні розчини були приготовле- ні зі стандартів ICP-OES Wavelenghth Calibration Solution фірми «Agilent Technologies» розведенням до потрібних концентрацій у полімерному посуді. Вода деіонізована була отримана з системи Millipore Direct-Q 3 UV. Фільтрувальний папір виробництва Whatman і Yancheng Jingwei Intl Co. Ltd. \nЗгідно з отриманими результатами, концентрація Zn, який унаслідок пробопідготовки як домішка потрапив до аналіту, складає 61,3–1012,5 мкг/кг (0,25–4,05 % від вимог ДФУ). Визначення вмісту Zn в активованому вугіллі за фармакопейною пробопідготовкою дало результат 2065,8 мкг/кг (невизначеність ± 72,7 мкг/кг, тобто концентрація Zn у межах 1993,1–2138,5 мкг/кг). Для запропонованої нами методики – концентрація Zn 2113,8 мкг/кг, тобто в межах невизначеності результатів фармакопейної методики. \nТаким чином, при визначенні вмісту Zn в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) за фар- макопейною методикою слід обов’язково робити холостий дослід, щоб враховувати наявність Zn в скляному посуді, на фільтрах, на руках експериментатора. Уміст «стороннього» Zn, згідно з отрима- ними експериментальними даними, складає 0,25–4,05 % від вимог Державної Фармакопеї України. Пробопідготовка визначення Zn може бути проведена альтернативним шляхом: спалюванням наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі з наступною екстракцією сполук Zn 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою. Дані, що отримані за альтернативною методикою, добре узгоджуються з результатами визначення за фармакопейною методикою. \n \n \n \n \n \n","PeriodicalId":19874,"journal":{"name":"Pharmacology and Drug Toxicology","volume":"46 2","pages":""},"PeriodicalIF":0.0000,"publicationDate":"2023-12-14","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"0","resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":null,"PeriodicalName":"Pharmacology and Drug Toxicology","FirstCategoryId":"1085","ListUrlMain":"https://doi.org/10.33250/17.04.348","RegionNum":0,"RegionCategory":null,"ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":null,"EPubDate":"","PubModel":"","JCR":"","JCRName":"","Score":null,"Total":0}
引用次数: 0
Abstract
Мета дослідження – корекція пробопідготовки фармакопейної методики визначення вмісту цинку (Zn) методом атомної спектрометрії з індуктивно зв’язаною плазмою (ІЗП-АЕС) в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) з урахуванням забруднення Zn скляного посуду, фільтрів і т. п., розробка та апробація альтернативної методики переводу Zn у розчин.
Пробопідготовку для вимірювання вмісту Zn проводили двома способами: фармакопейна методика (екстракція Zn з активованого вугілля 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою) та альтернативна (спалювання наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі та розчинення залишку в 0,1 моль/л хлористоводневій кислоті). Після чого методом ІЗП-АЕС на оптико-емісійному спектрометрі з індуктивно зв’язаною плазмою Agilent 5800 ICP-OES на довжині хвилі Zn 213,857 нм знаходили концентрацію Zn у випробовувальних розчинах і обчислювали його вміст в активованому вугіллі.
Для дослідження було використано зразок вугілля активованого (здрібненість – 97 % часток з розміром не більше ніж 0,2 мм). Для приготування розчинів використовували хлористоводневу кислоту 33,6 % (Honeywell, TraceSelect Ultra for ultratrace analysis). Стандартні розчини були приготовле- ні зі стандартів ICP-OES Wavelenghth Calibration Solution фірми «Agilent Technologies» розведенням до потрібних концентрацій у полімерному посуді. Вода деіонізована була отримана з системи Millipore Direct-Q 3 UV. Фільтрувальний папір виробництва Whatman і Yancheng Jingwei Intl Co. Ltd.
Згідно з отриманими результатами, концентрація Zn, який унаслідок пробопідготовки як домішка потрапив до аналіту, складає 61,3–1012,5 мкг/кг (0,25–4,05 % від вимог ДФУ). Визначення вмісту Zn в активованому вугіллі за фармакопейною пробопідготовкою дало результат 2065,8 мкг/кг (невизначеність ± 72,7 мкг/кг, тобто концентрація Zn у межах 1993,1–2138,5 мкг/кг). Для запропонованої нами методики – концентрація Zn 2113,8 мкг/кг, тобто в межах невизначеності результатів фармакопейної методики.
Таким чином, при визначенні вмісту Zn в активованому вугіллі (фармацевтичній сировині) за фар- макопейною методикою слід обов’язково робити холостий дослід, щоб враховувати наявність Zn в скляному посуді, на фільтрах, на руках експериментатора. Уміст «стороннього» Zn, згідно з отрима- ними експериментальними даними, складає 0,25–4,05 % від вимог Державної Фармакопеї України. Пробопідготовка визначення Zn може бути проведена альтернативним шляхом: спалюванням наважки активованого вугілля в порцеляновому тиглі з наступною екстракцією сполук Zn 0,1 моль/л хлористоводневою кислотою. Дані, що отримані за альтернативною методикою, добре узгоджуються з результатами визначення за фармакопейною методикою.