The Rietveld method applied to quantitative phase analysis of minerals containing disordered structures

Abstract

El metodo de Rietveld fue utilizado con exito para el analisis de fases cuantitativo de rocas ceolitizadas conteniendo montmorillonita, fase en la cual las posiciones atomicas no pueden determinarse exactamente. El programa de distribucion gratuita FULLPROF fue utilizado en su modo 'profile-matching' con datos de difraccion de rayos X obtenidos con radiacion de CuKa. Este programa posibilita la realizacion del analisis cuantitativo sin usar datos estructurales para una de las fases. Este metodo se aplico a un conjunto de mezclas de referencia de caolinita y cuarzo para mostrar su efectividad comparada con el refinamiento convencional. La composicion de estas mezclas sinteticas cubrio el rango entre 10% y 90% en peso de ambos componentes. Los errores absolutos fueron menores que 5% en peso. Tambien se analizo un conjunto de mezclas artificiales de cuarzo, clinoptilolita y montmorillonita con el modo 'profile-matching' aplicado a la montmorillonita. Los errores absolutos fueron menores que 6% en peso. Para obtener estimaciones de las verdaderas desviaciones estandar de las concentraciones se realizaron diez mediciones y refinamientos diferentes sobre una de estas muestras. La aplicacion del metodo a dos tobas ceolitizadas del Grupo Chubut, Patagonia, Argentina, con diferentes proporciones de clinoptilolita, cuarzo, feldespatos y argilominerales, presento un error absoluto de 3% en peso (comparados con los resultados estimados a partir del analisis quimico y termogravimetrico). Para la ceolita (clinoptilolita), fue necesario refinar los parametros de ocupacion de los cationes intercambiables y de las moleculas de agua. Los resultados indican que el analisis cuantitativo por el metodo de Rietveld con el programa FULLPROF en el modo 'profile-matching' para una de las fases, puede usarse como una herramienta rutinaria en la caracterizacion de muestras minerales que contienen fases con estructuras desordenadas.