DETERMINATION OF Cd IN MUSSELS AND NON-FAT MILK POWDER BY FLOW INJECTION - FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY (FI-FAAS) WITH ON-LINE EXTRACTION BY A CHELATING RESIN

Abstract

Se desarrollo una metodologia simple y de bajo costo por EAALL-IF para la determinacion de trazas de Cd en muestras de alimentos empleando preconcentracion por extraccion en linea con una resina quelante, una estrategia aplicada normalmente en mediciones analiticas realizadas en muestras de agua. En muestras de alimentos, siendo esta una matriz mas compleja, el pH de las soluciones de digeridos acidos (pH 1) fue aumentado primero fuera de linea hasta pH 3­5 con 0.5 mol/L NH3, y luego, en el sistema en linea se ajusto a pH 8.0 con tampon de acetato de amonio (1.15 mol/L CH3COOH / 2.0 mol/L NH3) para una retencion apropiada de Cd como complejo Cd-8-hidroxiquinoleina minimizando las interferencias. El cadmio fue preconcentrado en una minicolumna rellena con 8-hidroxiquinoleina azo-inmovilizada sobre perla de vidrio de poro controlado (80 mg). Se adopto un procedimiento multivariado a fin de establecer los principales parametros involucrados en el sistema de IF. Posteriormente, se ajustaron los flujos de la solucion muestra, el eluente, y el tampon empleando un procedimiento univariado. Se logro un factor de enriquecimiento de 27 para 3.0 mL de solucion de referencia y la frecuencia de muestras fue 63 h-1. El limite de deteccion (3sBL / pendiente) correspondio a 0.7 y 0.4 mg/L para un tiempo de preconcentracion de 30 y 60 s, respectivamente. La metodologia fue validada empleando materiales de referencia certificados (tejido de ostras, moluscos, y leche en polvo desnatada con recarga de Cd) obteniendose resultados concordantes con los valores certificados (95% de nivel de confianza). Se aplico en la determinacion de trazas de Cd en muestras de moluscos liofilizados obtenidos en la costa chilena y de leche en polvo descremada, y una comparacion efectuada con atomizacion electrotermica por horno de grafito (ETAAS) no presento diferencias estadisticamente significativas en los resultados (95% de nivel de confianza)