La préparation des matrices biologiques pour l’analyse des métaux

L. Labat
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Abstract

Introduction : Depuis les annees 1980, l’evolution des technologies dans nos laboratoires avec notamment l’arrivee de l’ICP-MS a permis une nette avancee dans le domaine de l’analyse des metaux et des metalloides. Ainsi, le dosage de ces elements est devenu plus courant dans des matrices comme les cheveux ou les ongles a cote de celles depuis longtemps utilisees comme le sang ou les urines. Cependant a des niveaux de concentrations de plus en plus bas, l’influence d’eventuelles contaminations peut devenir un obstacle majeur et il conviendra a l’analyste d’etre particulierement exigeant sur les conditions de prelevement, sur la conservation et sur le pretraitement des echantillons avant meme d’envisager l’analyse. Les differents types de matrice : Les prelevements sanguins et urinaires sont majoritairement utilises pour le dosage des metaux. Pour le sang, on privilegiera les tubes en plastique ou ceux dits « specifiques au dosage des metaux » avec l’utilisation d’un anticoagulant dans la majorite des cas. Dans les urines, on utilisera classiquement des flacons en polypropylene dans lesquels l’ajout d’acide nitrique permet d’assurer une conservation suffisante quelques semaines a +4 °C. Les cheveux et les ongles presentent des avantages indiscutables en termes de recueil et de conservation en plus de leur interet retrospectif.Cependant, ces interets potentiels sont encore genes de nos jours par les difficultes analytiques que posent ces matrices pour l’analyse des metaux. Apres une etape essentielle de decontamination, une etape de mineralisation en milieu acide sera necessaire. Les differents modes de preparation : A cote de la simple dilution facilement utilisee pour les matrices liquides, la mineralisation s’impose dans la majorite des cas pour les matrices solides. Cette etape de digestion essentielle limite les interferences liees aux matieres organiques. Elle peut etre realisee par voie seche ou par voie humide. Cette derniere, en utilisant un milieu acide, permet de limiter les pertes de certains metaux par volatilisation. On retrouve classiquement dans la litterature, la digestion par des acides seuls ou en melange (HNO3 , H2 SO4 , HClO4 ) en presence ou non d’un agent oxydant comme l’eau oxygenee. La mineralisation assistee par micro-ondes est actuellement largement decrite en utilisant des reacteurs fermes en teflon. Une methode alternative utilisant une solution alcaline d’hydroxyde de tetramethylammonium est egalement decrite. La preparation d’echantillons en SAA : En plus de la simple dilution ou de la mineralisation par voie humide souvent decrite, on preconise l’utilisation de modificateurs chimiques en SAA-ET permettant de stabiliser la temperature dans le four et de diminuer les interferences de la matrice, meme en presence d’un effet Zeeman. La preparation d’echantillons en ICP-MS : Une dilution (1/5e a 1/20e ) est necessaire permettant de diminuer entre autres l’apport en sels. Un alcool aliphatique type butanol est ajoute dans cette dilution (1 a 2 %) permettant d’exalter le signal en augmentant le taux d’ionisation. Un tensioactif (type triton-X100) est ajoute favorisant la nebulisation. En ICP, on privilegiera l’etalonnage interne. Conclusion : Il est primordial d’etre particulierement vigilant a la preparation des echantillons pour l’analyse de metaux en tenant compte de la matrice utilisee, de la methode d’analyse choisie et du type de metal a doser. L’ICP-MS a certainement revolutionne nos laboratoires dans l’analyse des metaux; cependant il reste encore des ameliorations a apporter dans la preparation des matrices biologiques pour l’analyse des metaux, notamment dans les applications sur les matrices alternatives.
金属分析用生物基质的制备
简介:自20世纪80年代以来,我们实验室技术的发展,特别是icp - ms的出现,使金属和类金属分析领域取得了重大进展。因此,这些元素的测定在头发或指甲等基质中变得更加普遍,而不是长期使用的血液或尿液。然而,在浓度越来越低的情况下,可能的污染的影响可能成为一个主要障碍,分析人员在考虑分析之前,必须对样品的取样条件、保存和预处理提出特别的要求。不同类型的基质:血液和尿液样本主要用于金属的测定。对于血液,塑料管或所谓的“金属专用”管将是首选,在大多数情况下使用抗凝血剂。在尿液中,通常使用聚丙烯瓶,其中添加硝酸可以在+4°C下保存数周。头发和指甲在收集和保存方面具有无可争议的优势,除了它们的回顾性兴趣。然而,这些潜在的兴趣仍然是由于这些矩阵在分析金属时所造成的分析困难造成的。在必要的去污步骤之后,需要在酸性介质中进行矿化步骤。不同的制备方法:除了简单的稀释,这很容易用于液体基质,矿化在大多数情况下是必要的固体基质。这一重要的消化阶段限制了与有机物有关的干扰。它可以通过干燥或潮湿的方式进行。后者,使用酸性介质,允许限制某些金属挥发的损失。在文献中,在有或没有氧化剂(如过氧化氢)的情况下,通常可以通过酸单独或混合物(HNO3, H2 SO4, HClO4)进行消化。微波辅助矿化目前主要通过使用坚固的特氟龙反应堆来控制。还确定了一种使用四甲基氢氧化铵碱性溶液的替代方法。SAA试样的制备:除了简单或稀释mineralisation常湿的,最近有人使用化学修饰SAA-ET以稳定窑内的温度,减少烦恼,模因存在一个矩阵效应)。ICP-MS样品制备:需要稀释(1/5e到1/20e),以减少盐的输入。在这种稀释中加入一种类似丁醇的脂肪醇(1 - 2%),通过增加电离率来提高信号。添加表面活性剂(triton-X100型)有利于雾化。在ICP中,内部校准是优先考虑的。结论:在金属分析样品的制备过程中,必须特别注意所使用的基质、所选择的分析方法和要测定的金属类型。icp - ms无疑彻底改变了我们的金属分析实验室;然而,在金属分析生物基质的制备方面仍有改进的空间,特别是在替代基质上的应用方面。
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