Eine rheo‐optische Apparatur für die Durchführung homogener, einfacher Dehnungen an Polymerschmelzen mit simultaner Aufzeichnung der Deformation, der mechanischen Spannung und der Doppelbrechung

Abstract

Es wird uber eine rheo-optische Apparatur zur Verstreckung von Polymerschmelzen mit rotierenden Klemmen berichtet, die mit einer Doppelbrechungs-Meseinrichtung ausgerustet ist. Mit dieser Einrichtung konnen einfache Dehnungen an Polymerschmelzen bis zu hohen Verstreckgraden unter homogenen Bedingungen durchgefuhrt werden. Wahrend des Deformationsvorganges konnen die Spannung, die Doppelbrechung und die Probendicke mit einer Mesrate von 20 Hz, sowie die Probenbreite mit ca. 3 Hz erfast werden. Wir haben Messungen an Polyisobutylen bei Raumtemperatur mit verschiedenen Dehngeschwindigkeiten (0,01 s−1 < < 1 s−1) bis zu einem Verstreckgrad von λ ≈ 200 durchgefuhrt. Dabei wurden Spannungen bis zu 2 · 106 Pa erhalten. Das spannungsoptische Gesetz war bei homogener Versuchsfuhrung stets erfullt. Es wird gezeigt, das ohne Kontrolle der Dehngeschwindigkeit und insbesondere bei inhomogener Dehung nicht nur Abweichungen vom spannungsoptischen Gesetz, sondern auch grose Fehler bei der Spannungs- bzw. Viskositatsberechnung auftreten. Deshalb wurde groser Wert auf die Prufung der Homogenitat der Dehnung gelegt. The present paper describes a rheo-optical apparatus consisting of an elongational rheometer (with rotary clamps) and a device to measure birefringence. This equipment was designed to perform homogeneous deformations on polymer melts in the simple elongational mode. Elongational experiments were performed on polyisobutylene samples at room temperature using different strain rates (from 0.01 s−1 to 1 s−1). In typical experiments homogeneous elongations up to λ ≈ 200 and stresses up to 2 · 106 Pa were achieved. The stress, the birefringence, and the deformation were obtained by measuring the force, the sample thickness, the optical retardation (the frequency of the sampling was 20 Hz) and the width of the sample (the frequency of the sampling was 3 Hz). It was found that the stress-optical coefficient was constant. The homogeneity of the deformations was carefully controlled because inhomogeneities cause serious errors in the measurements of elongational viscosity and birefringence.